Cтраница 1
Пробы органических веществ отбирают по общим правилам отбора проб. Количество отбираемых порций, их величина и общий вес первичной пробы установлены соответствующими стандартами. Разделку проб и отправку их на анализ проводят также согласно общим правилам. [1]
Пробы органических веществ окисляют смесью азотной л хлорной кислот и затем удаляют азотную кислоту кипячением. Эту операцию надо сначала проделать с маленьким количеством каждой пробы, чтобы проверить, не происходит ли в УТИХ условиях взрыв. [2]
Пробы органических веществ наносятся на слой сорбента в виде растворов в летучих растворителях: эфире, хлороформе, ацетоне и др., иногда в виде очень разбавленных растворов. [3]
Пробу органического вещества сжигают в потоке высушенного кислорода, не содержащего двуокиси углерода. Образующиеся при сожжении СО2 и водяные пары проходят через трубку с карбидом кальция, где водяные пары превращаются в ацетилен. Для концентрирования веществ, предназначенных для анализа, газы пропускают через ловушку, охлаждаемую жидким азотом. [4]
При наличии в пробе органических веществ аликвотную часть пробы упаривают до влажных солей, обрабатывают их 10 мл НМОз, 3 мл НС1 и 3 мл НСЮз, закрывают часовым стеклом, нагревают до просветления раствора, сняв стекло, выпаривают досуха. Остаток растворяют в 3 5 мл концентрированной соляной кислоты и обрабатывают по приведенной методике. [5]
Мешающие влияния присутствующих в пробе органических веществ устраняют, отделяя бензол отдувкой его воздухом, как указано в ходе определения. [6]
Для сжигания имеющихся в пробе органических веществ в момент выделения паров серной кислоты, осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до обесцвечивания осадка. [7]
Мешающие влияния присутствующих в пробе органических веществ устраняют, отделяя бензол отдувкой его воздухом, как указано в ходе определения. [8]
К мокрым способам относятся: обработка пробы органического вещества концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов ( или без них) и при кипячении - метод Кьельдаля; обработка пробы смесью серной и азотной кислот - метод Дениже; обработка пробы дымящей азотной кислотой при нагревании в запаянной трубке - метод Кариуса; окисление пробы органического вещества перекисью водорода, перманганатом калия и некоторыми другими окислителями. [9]
В агрохимических и почвенных лабораториях чаще разрушают пробы органических веществ. Для такой минерализации также используют мокрые и сухие способы. К мокрым способам относятся: обработка пробы концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов ( или без них) и при кипячении - метод Къелъда-ля; смесью серной и азотной кислот - метод Деииже; дымящей азотной кислотой при нагревании в запаянной трубке - метод Корпуса; пероксидом водорода, перманганатом калия и другими окислителями. [10]
К числу мокрых способов относятся: обработка пробы органического вещества концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов ( или без них) и при кипячении - метод Кьельдаля; обработка пробы смесью серной и азотной кислот - метод Дениже; обработка пробы дымящей азотной кислотой при нагревании в запаянной трубке - метод Кариуса; окисление пробы органического вещества перекисью водорода, перманганатом калия и некоторыми другими окислителями. [11]
Подобно ДИП, срабатывающему в присутствии в пробе органических веществ со связями С - Н и не реагирующему на другие соединения, такие, как Н2О, СО2, СС14, CS2, детектор электронного захвата, впервые описанный Лавлоком [352 ] и выпускаемый в настоящее время многими фирмами в качестве дополнительного прибора для газохроматографии, подает четкие сигналы в присутствии в пробе даже очень небольших количеств галогенуглеводо-родов с несколькими атомами галогена в молекуле, таких, как СС14, СНС13, трихлорэтилен, а также соединений азота, производных азотной и азотистой кислот. [12]
Принцип работы CHN-анализаторов состоит в том, что проба органического вещества подвергается окислительному разложению в реакторе. Это разложение начинается в месте расположения пробы и заканчивается в специальной зоне доокисления. Затем газообразные продукты разложения проходят через восстановительную зону, где поглощается избыток кислорода, введенного в реактор или выделенного реагентами, а также осуществляется восстановление оксидов азота до элементного азота. С целью разделения смеси газов используют обычно газовую хроматографию, селективную адсорбцию или их сочетание. Содержание продуктов окисления измеряют, применяя термокондуктометрический детектор катарометр. [13]
При определении окисляемости, дающей приблизительное представление о содержании в пробе окисляемых органических веществ, все же необходимо устранить мешающие влияния неорганических соединений, также могущих быть окисленными при определении. Когда концентрация хлоридов даже после разбавления пробы превышает 300 мг / л, прибавляют 0 4 г сульфата ртути ( II), как при определении бихроматной окисляемости. [14]
При определении окисляемости, дающей приблизительное представление о содержании в пробе окисляемых органических веществ, все же необходимо устранить мешающие влияния неорганических соединений, также окисляющихся при определении. Когда концентрация хлоридов даже после разбавления пробы превышает 300 мг / л, прибавляют 0 4 г сульфата ртути ( П), как при определении бихроматной окисляемости. [15]