Проба - исследуемая смесь
Cтраница 1
 |
Схематичное изображение проявительного метода хрома го-графического анализа газов. [1] |
Проба исследуемой смеси ( для простоты считаем, что в пробе содержатся компоненты А, Б н В) ъ какой-то момент времени вводится в поток газа-носителя через дозирующее устройство. Различие в физико-химических свойствах отдельных газов, входящих в состав пробы, вызывает различие в скоростях их передвижения через разделительную колонку. [2]
Проба исследуемой смеси веществ содержит карбонат кальция, карбонат натрия и двуокись кремния. [3]
Пробу исследуемой смеси вводят в испаритель через резиновую мембрану. Испаритель и делитель потока с капиллярной колонкой помещают в электрический воздушный термостат, питаемый от автотрансформатора ( ТР) с терморегулирующим устройством. Вентилятор М создает необходимую циркуляцию воздуха. Внутрь термостата помещен также и блок катарометра, который в работе не участвует, но может быть приведен в действие при переходе от работы с капиллярной колонки к работе с обычной набивной колонкой. По выходе из капиллярной колонки газ-носитель вместе с продуктами разделения поступает в горелку пламенно-ионизационного детектора через нижний штуцер в сопло. Сюда же подводится поток водорода и воздуха с ППГ, причем скорости потоков водорода и воздуха устанавливаются в строго определенном соотношении. [4]
Пробу исследуемой смеси разбавляют водой до содержания гликолевой кислоты не более 1 2 г в литре. Смешивают 0 5 мл разбавленного исследуемого раствора с 0 5 мл 5 % - ного водного раствора хромотроповой кислоты и 5 мл концентрированной серной кислоты и нагревают 20 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора, пользуясь зеленым светофильтром, и сравнивают с эталонными растворами. [5]
Отбирают пробу исследуемой смеси весом - 2 г и переносят ее в 50 мл раствора солянокислого гидроксиламина. Точный вес пробы находят по увеличению веса раствора. [6]
Каждый компонент пробы исследуемой смеси находится в колонке в течение времени, которое определяется пребыванием его молекул в жидкой ( неподвижной) и газовой ( подвижной) фазах. Это суммарное время называется временем удерживания компонента в колонке. [7]
При введении в поток инертного газа-носителя пробы исследуемой смеси, образующие ее компоненты распределяются между газовой и жидкой фазами. Последняя представляет собой раствор заданных компонентов в веществе, использованном в качестве неподвижной фазы. При перемещении пробы с газом-носителем вдоль колонки непрерывно происходит взаимодействие газовой и неподвижной фаз, заключающееся в абсорбции каждого компонента из газовой в неподвижную фазу и последующей десорбции из нее в газовую фазу. За счет многократно повторяемых по длине колонки актов абсорбции и десорбции и осуществляется разделение смеси. Очевидно, что некоторая доля любого компонента, введенного в колонку с пробой, в произвольный момент времени находится в газовой, а остальное количество - в неподвижной фазе. [8]
В таком случае, пользуясь специфическими реакциями, можно было бы открывать любой ион непосредственно в пробе исследуемой смеси, независимо от присутствия в ней других ионов. Открытие ионов специфическими реакциями в отдельных пробах всего исследуемого раствора в любой последовательности называется дробным анализом. [9]
В таком случае, пользуясь специфическими реакциями, можно было бы открывать любой ион непосредственно в пробе исследуемой смеси, независимо от присутствия в ней других ионов. Открытие ионов специфическими реакциями в отдельных пробах всего исследуемого раствора в любой последовательности называется дробным анализом. Дробный анализ не требует много времени и дает возможность открывать ионы, минуя длительные операции последовательного отделения одних ионов от других. Особенно удобен такой метод в том случае, когда нужно открывать ограниченное число ( не более пяти) ионов, содержащихся в их смеси. Однако специфических реакций, позволяющих с полной уверенностью в определенных условиях обнаружить интересующий нас ион в присутствии всех других, известно не так много. Поэтому при анализе смеси ионов большей частью пользуются так называемым систематическим ходом анализа. [10]
В таком случае, пользуясь специфическими реакциями, можно было бы открывать любой ион непосредственно в пробе исследуемой смеси, независимо от присутствия в ней других ионов. Открытие ионов специфическими реакциями в отдельных пробах всего исследуемого раствора в любой последовательности называется дробным анализом. [11]
 |
Схема дифференциального пневматического детектора. [12] |
Рассматриваемый детектор представляет собой пневматический мост, в одно из плеч которого включена разделительная колонка 2 с устройством 1 для впуска пробы исследуемой смеси газов. В противоположное плечо моста включен переменный дроссель 3, моделирующий сопротивление колонки потоку газа-носителя. В одну диагональ моста включен дифманометр ( ДМПК-4) со вторичным прибором. Во вторую диагональ моста подается газ-носитель. [13]
При разделении смесей веществ, обладающих достаточной летучестью, чтобы их можно было зафиксировать детектором в момент выхода из хроматографической колонки, пробу исследуемой смеси вводят в колонку в парообразном или жидком состоянии с помощью шприца или специального дозирующего устройства. [14]
В случае разделения смесей веществ, обладающих достаточной летучестью, чтобы их можно было зафиксировать детектором в момент их выхода из хроматографической колонки, пробу исследуемой смеси вводят в колонку в парообразном состоянии или жидком с помощью шприца или специального дозирующего устройства. Объем пробы зависит от чувствительности детектора. Для аналитических целей он колеблется в пределах 0 01 - 10 мкл. Предел температур кипения веществ, которые можно разделять методом газовой хроматографии, составляет практически от - 200 до 400 С. С развитием техники тазовой хроматографии и по мере появления ее новых вариантов этот предел продолжает расширяться. [15]
Страницы: 1 2