Проба - исследуемая смесь
Cтраница 2
Анализ такого рода, как видно из рассмотренного примера, не требует предварительного разделения элементов: и занимает очень немного времени, что является еще одним его преимуществом. Для выполнения анализа необходимо в пробе исследуемой смеси создать радиоактивность. Поэтому такой метод анализа называют активационным. [16]
По последовательности операций ФЖХ похожа на обычную ГЖХ. В приборе устанавливается нужный газовый поток, в хроматографическую колонку вводится проба исследуемой смеси и выходящие из колонки компоненты смеси детектируются или собираются. Работа ведется на насадочных колонках, при этом возможно применять весьма тонкодисперсный набивочный материал, так как газы, сжатые даже до высокого давления, имеют более низкую вязкость, чем жидкости, применяемые в жидкостной хроматографии. В табл. 57 дано сравнение некоторых физических свойств лодвижных фаз, используемых в различных методах хроматографии. [17]
По последовательности операций флюидно-жидкостная хроматография подобна обычной ГЖРХ. В приборе устанавливается необходимый газовый поток, в хроматографическую колонку вводится проба исследуемой смеси и выходящие из колонки компоненты смеси детектируются или собираются. [18]
Для испытания на прирост силикагель с листа целлулоида можно перенести непосредственно в буферный раствор испытательного лотка, в который помещены в перевернутом положении колеоптили. На каждую хромато-грамму наряду с известным эталонным раствором следует одновременно нанести лишнюю пробу исследуемой смеси, чтобы использовать ее для перевода веществ в видимое состояние обычным способом. На рис. 132 наглядно представлены результаты этого метода, разработанного Калдевеем. Этим мето - - дом были исследованы как сырой экстракт, так и растворимая в хлороформе часть экстракта молодых плодоножек Fritillaria meleagris. На рисунке приведена окраска до и после опрыскивания для обеих хроматограмм; приведены также результаты испытаний на изгиб. Справа приведена хроматограмма эталонной смеси. [19]
Для испытания на прирост силикагель с листа целлулоида можно перенести непосредственно в буферный раствор испытательного лотка, в который помещены в перевернутом положении колеоптили. На каждую хромато-грамму наряду с известным эталонным раствором следует одновременно нанести лишнюю пробу исследуемой смеси, чтобы использовать ее для перевода веществ в видимое состояние обычным способом. На рис. 132 наглядно представлены результаты этого метода, разработанного Калдевеем. Этим методом были исследованы как сырой экстракт, так и растворимая в хлороформе часть экстракта молодых плодоножек Fritillaria meleagris. На рисунке приведена окраска до и после опрыскивания для обеих хроматограмм; приведены также результаты испытаний на изгиб. Справа приведена хромагограмма эталонной смеси. [20]
При помощи так называемых модельных растворов стараются последовательно выяснить истинный состав смеси. Для этого смешивают предполагаемые растворители в предполагаемых соотношениях и проверяют, насколько отличаются константы и результаты анализа смеси модельного раствора от аналогичных величин, полученных для пробы исследуемой смеси. При работе по этому способу большое значение имеет наличие точных характеристик предварительно исследованных искусственных смесей, так как обычно константы смесей нельзя вычислять по правилу аддитивности. Если такие данные отсутствуют или их мало, то рекомендуется приготовить два или, смотря по обстоятельствам, несколько модельных растворов с наименьшим и наибольшим ожидаемым содержанием предполагаемых компонентов. Сравнение этих растворов с исследуемой смесью показывает, какой из них ближе к истинному составу. При прибавлении к этому модельному раствору небольшого количества другого, обычно удается достигнуть цели быстрее, нежели при попытках получить правильный результат при помощи одного модельного раствора. Большим преимуществом метода является очень малый расход исследуемой смеси, имеющейся иногда в весьма ограниченном количестве. [21]
Наконец, следует остановиться на возможности грубых ошибок, обусловленных сорбциопными и гидродинамическими факторами. При анализе аминов [36] и жирных кислот [37] наблюдаются равновесные процессы. Для проведения определений необходимо предварительно удалить ранее сорбированные вещества многократным вводом растворителя, а затем кондиционировать хроматографиче-скую колонку, пропуская несколько проб исследуемой смеси для насыщения активных центров. [22]
Однако на практике применяются только некоторые из них. Комплект современного универсального хроматографа включает 4 - 6 детекторов. Наибольшее распространение в силу универсальности, превосходных характеристик и высоких эксплуатационных качеств получили нонизационнопламенный детектор и детектор по теплопроводности, входящие в состав почти всех хроматографов. Кроме того, широко используются селективные детекторы, позволяющие определять в сложных смесях только соединения определенного состава. К ним в первую очередь относятся детекторы электронного захвата, термоионный и пламенно-фотометрический, использование которых упрощает расшифровку хроматограмм, повышает чувствительность, значительно сокращает время анализа и объем пробы исследуемой смеси. Такие достоинства селективных детекторов являются основной причиной их широкого применения при анализе сложных смесей биологического или природного происхождения и загрязнения окружающей среды. [23]
 |
Интегральная ( в и дифференциальная ( б хроматограммы. А - высота ступени и У - площадь пика, пропорциональные количеству компонента, элюи-рованного из колонки за интервал времени ( / - 1. [24] |
Полный комплект современного универсального хроматографа включает не более 4 - б детекторов. Наибольшее распространение в силу своей универсальности, превосходных характеристик и высоких эксплуатационных качеств получили ионизационно-пламенный детектор и катарометр, входящие в состав почти всех хроматографов. Кроме того, в последнее время все больше проявляется тенденция использования высокоселективных детекторов, позволяющих определять в сложных смесях только интересующие соединения. К ним в первую очередь относятся детекторы электронного захвата, термоионный и пламенно-фотометрический, использование которых упрощает отделение интересующих веществ от сопутствующих, повышает чувствительность, значительно сокращает время анализа и объем пробы исследуемой смеси. Такие достоинства селективных детекторов являются основной причиной их широкого применения при анализе сложных смесей биологического или природного происхождения и загрязнения окружающей среды. [25]
По этому способу пробу исследуемой воды заливают только в одну колбу, а разбавляющую воду - в другую колбу. В обе герметично закрытые колбы помещают электрохимические датчики прибора на кислород, устанавливают на магнитных мешалках и терм о -, статируют, например, в специально оборудованном холодильном шкафу. Датчики на кислород соединены со своими преобразователями и далее с записывающими потенциометрами. Информация получается в виде кривых потребления кислорода во времени. Как всегда, процесс заканчивается в момент появления нитратов, который определяют по перелому кривой CQ f ( t) либо по данным анализа пробы исследуемой смеси на нитриты и нитраты. [26]
Количество неподвижной жидкой фазы зависит от многих факторов. Во-первых, оно не должно быть настолько велико, чтобы сорбент становился клейким и частицы его спекались. В этом случае эффективность колонки значительно снижается. Максимальная способность твердого носителя к поглощению жидкости зависит от структуры его поверхности, а также от способа нанесения жидкости. С другой стороны, количество наносимой неподвижной фазы должно обеспечивать достаточно полное покрытие поверхности сорбента, чтобы исключить вредное 1влияние остаточной активности твердого носителя. Наконец, от количества неподвижной фазы зависит величина пробы исследуемой смеси. Если оно мало, то объем наносимой пробы также мал, что вызывает необходимость применения высокочувствительного детектора. [27]
Количество неподвижной жидкой фазы, необходимое для покрытия твердого носителя, зависит от многих факторов. Во-первых, оно не должно быть настолько велико, чтобы сорбент становился клейким и частицы его спекались. В этом случае эффективность колонки значительно снижается. Максимальная способность твердого носителя к поглощению жидкости зависит от величины и структуры его поверхности, а также от способа нанесения жидкости. С другой стороны, количество наносимой неподвижной фазы должно обеспечивать достаточно полное покрытие поверхности сорбента с тем, чтобы исключить / вредное влияние остаточной активности твердого носителя. Наконец, от количества неподвижной фазы зависит величина пробы исследуемой смеси. Если оно мало, то объем наносимой пробы также мал, что вызывает необходимость применения высокочувствительного детектора. [28]
Страницы: 1 2