Cтраница 3
Для более глубокого изучения продукты разложения, полученные после 30 - 50 часов облучения образцов лампой ПРК-2, выделялись с помощью тонкослойной и колоночной хроматографии и идентифицировались по ИК-спектрам и температурам плавления проб смешения. [31]
Чтобы сделать выбор из них, сначала был применен метод окисления 1 % раствором пермаиганата с содой. Пробы смешения с глутаровой и пимелиновой кислотами дали сильное понижение температуры плавления в первом случае и никакого понижения во втором. [32]
Для подтвервдення строения соед. Проба смешения образцов не давала депрессии температуры плавленяя. [33]
Получен фенилизоцианат метилового спирта ст. пл. Проба смешения депрессии не обнаруживает. [34]
Для этого смешивают в равных количествах ( по 0 05 или 0 1 г) исследуемое вещество и химически чистое стандартное вещество ( вещество сравнения) и определяют температуру плавления смеси. Если проба смешения плавится при той же температуре, что и каждый компонент в отдельности, то идентичность исследуемого вещества со стандартными считается доказанной. Если же проба смешения плавится при более низкой тем пературе, чем каждый компонент в отдельности, то это значит, что исследуемое вещество не идентично стандартному. [35]
Когда составлено определенное предположение относительно природы исследуемого вещества, то в зависимости от того, имеется ли для сравнения такой же препарат, может ли этот препарат быть легко получен или оба эти обстоятельства отпадают, поступают различным образом. Для твердых веществ сравнение в первую очередь осуществляется в форме пробы смешения. После того как предварительным опытом установлены одинаковые температуры плавления и аналогичное поведение обоих веществ, их тесно перемешивают в агатовой ступке в различных количествах и определяют температуру плавления смеси. Если при этом наблюдается значительная депрессия, то это является доказательством того, что вещества различны, однако отсутствие депрессии не указывает еще вполне точно на тождественность веществ. [36]
Идентификация вещества значительно облегчается, если экспериментатор располагает образцом эталона. В этом случае для твердых веществ целесообразно провести определение температуры плавления пробы смешения. Для этой цели исследуемый препарат и эталон тщательно смешивают и определяют параллельно температуры плавления чистых образцов и этой смеси. В том случае, когда вещества идентичны, смесь плавится при той же температуре, что и чистые образцы; если вещества различны, температура плавления смеси, как правило, ниже, чем индивидуальных препаратов. Это явление называют депрессией температуры плавления. [37]
Идентификация вещества значительно облегчается, если экспериментатор располагает образцом эталона. В этом случае для твердых веществ целесообразно провести определение температуры плавления пробы смешения. Для этой цели исследуемый препарат и эталон тщательно смешивают и определяют параллельно температуру плавления чистых образцов и этой смеси. В том случае, когда вещества идентичны, смесь плавится при той же температуре, что и чистые образцы; если вещества различны, температура плавления смеси, как правило, ниже, чем индивидуальных препаратов. Это явление называют депрессией температуры плавления. [38]
Испытание на подлинность - подтверждение идентичности анализируемого вещества, осуществляемое на основе требований соответствующей нормативно-технической документации. С этой целью используют физические ( например, определение температуры плавления; пробы смешения) и химические методы. [39]
Присутствие воды может быть установлено различными способами. Можно взбалтывать 30 мл в закрытом сосуде с прокаленным поташом и наблюдать увлажнение поташа; можно проводить пробу смешения 50 мл ацетона с равным объемом петролейного эфира ( темп, кип, 40 - 60), причем не должно быть выделения слоя. Очень незначительные количества воды можно обнаружить взбалтыванием ацетона с 4 объемами керосина: не должно быть ни отделения слоя, ни мути. [40]
Для окончательного доказательства строения нами был получен заведомый 2 3-диметилиндол, по Фишеру [6], причем его температура плавления оказалась равной также 101 - 102, а проба смешения депрессии не дала. Нами затем были получены пикрат и молекулярное соединение с тринитротолуолом; температуры плавления их соответствовали литературным данным, и пробы смешения с соответствующими производными, полученными из заведомого 2 3-диметилиндола, депрессии не дали. [41]
При этом выделена бензойная кислота, которая после перекристаллизации из спирта плавилась при 121 и не обнаруживала депрессии в пробе смешения с бензойной кислотой. [42]
Прямое доказательство этого было получено при обнаружении соединения VI в продуктах аэробного щелочного расщепления ферментативного L. Соединение VI гидролизовалось при нагревании с серной кислотой; из раствора экстракцией этилацетатом была выделена п-аминобензойная кислота ( XXXIII) [19], идентифицированная по отсутствию депрессии температуры плавления пробы смешения с известным веществом и микробиологически с Acetobacter suboxydans. Аминобензой-ная кислота ( XXXIII) образуется и при сульфитном расщеплении ферментативного L. [43]
Из рисунка видно, что скорость передвижения индивидуальных бензоатов растет при увеличении молекулярного веса. Это позволяет добиться четкого разделения 100 мг трехкомпонентной смеси на колонке высотой 25 см. Полнота разделения 3 5-динитробензоатов определялась по температурам плавления отдельных фракций, а также по неизменности точек плавления проб смешения. В нескольких опытах чистота разделения была проверена радиохимическим методом. [44]
Такого типа соединения гидролйзуются с трудом в жестких условиях ( нагревание, концентрированная кислота или щелочь), происходит разрыв связи между атомами азота и углерода так же, как в случае аренсульфонилхлорацетиламидов [6], получающиеся при этом аренсульфониламады и ароматические кислоты идентифицировались определением температуры плавления пробы смешения. [45]