Cтраница 1
Пробы смолы для определения кислотных чисел отбирают через каждые 0 5 ч с момента введения всей навески глицерина; результат анализа считают положительным, когда кислотное число становится равным около 25 или когда капля смолы на часовом стекле остается прозрачной и однородной. [1]
Проба смолы для испытаний на предприятии-изготовителе отбирается как после слива, так и в процессе слива из реактора. При этом предварительно сливается 30 - 40 кг смолы. [2]
Пробы смол туннельных печей, генераторов и камерных печей были отобраны в течение октября 1962 г. на сланцеперерабатывающем комбинате им. [3]
Пробу смолы 0 1 - 0 2 г растворяют в пробирке в 3 мл спирта, прибавляют 3 мл бензина и энергично встряхивают. Наполняют пробирку водой и несколько раз осторожно переворачивают. После отстаивания бензина его сливают, а к остатку осторожно прибавляют несколько капель 3 % - ного раствора ацетата меди и энергично встряхивают. При положительной реакции образуется абиетинат меди и раствор скрашивается в зеленый цвет. [4]
Пробу смолы 0 1 - 0 2 г растворяют в 5 мл петролейного эфира, прибавляют 1 - 2 капли 25 % - ного раствора аммиака. При наличии канифоли выделяется студенистый осадок абиетината аммония. [5]
Пробу смолы 0 5 - 1 г растворяют в спирте и приливают 7 - 10 мл диэтилового эфира. После выпадения осадка эфирный слой отделяют декантацией, фильтруют, прибавляют к нему 1 - 2 мл 10 % - ного раствора соды и встряхивают. [6]
Пробу смолы 0 5 г, взятую с точностью 0 0002 г, помещают в перегонную колбу ( с высоким горлом) ем -, костью 125 мл и добавляют 15 мл бензиламина. Смесь нагревают 8 ч на песочной бане, следя за тем, чтобы азеотропная смесь воды и бензиламина перегонялась при температуре ниже 100 С, а конденсирующийся чистый бензиламин оставался внутри колбы. Охлаждают колбу и при 40 С добавляют по каплям при перемешивании раствор соляной кислоты ( 1: 3) до кислой реакции по индикаторной бумаге. Продолжая перемешивание, охлаждают смесь в ванне со льдом до тех пор, пока маслянистая жидкость не закристаллизуется. Отделяют кристаллы фильтрованием через тарированный фильтр-тигель с пластинкой из пористого стекла, предварительно высушенный при 150 С, промывают ледяной водой до нейтральной реакции промывных вод и сушат до постоянной массы при 105 С. [7]
Пробу смолы, содержащую 0 2 - 0 5 г мел-амина, взятую с точностью 0 0002 г, помещают Б стакан емкостью 250 мл, добавляют 100 мл воды, растворяют в ней 3 гранулы едкого натра, добавляют каплю каприлового ( или амилового) спирта для предотвращения пенообразования и 15 мл 30 % - ной перекиси водорода. Упаривают раствор до 35 мл. Происходит окисление формальдегида и других восстановителей. Переводят раствор в круглодонную колбу емкостью 250 мл, обмывая стакан 25 - 40 мл воды, добавляют 25 мл концентрированной соляной кислоты, около 0 5 г сульфата меди и два стеклянных шарика. Затем к колбе присоединяют обратный холодильник колпачкового типа и выдерживают смесь 12 ч при кипении. При этом меламин количественно гидролизуется до циануровой кислоты. [8]
Пробу смолы 2 - 5 г, взятую с точностью 0 0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, содержащую 100 мл воды; навеска должна полностью раствориться в воде; в случае необходимости добавляют спирт. [9]
Пробу смолы разогревают, тщательно перемешивают и берут навеску 2 - 4 г ( в зависимости от предполагаемого содержания асфальтенов) в стеклянный предварительно взвешенный стаканчик емкостью 100 мл. Затем туда приливают 40 мл бензина ( фракцию, выкипающую от 70 до 90), нагревают содержимое до 60, перемешивают 5 мин. [10]
Пробу смолы разогревают, тщательно перемешивают и берут навеску 2 - 4 г ( в зависимости от предполагаемого содержания асфальтенов) в стеклянный предварительно взвешенный стаканчик емкостью 100 мл. Затем туда приливают 40 мл бензина ( фракцию, выкипающую от 70 до 90), нагревают содержимое до 60, перемешивают 5 мин. [11]
Пробу смолы нагревают на водяной бане приблизительно до 50, тщательно перемешивают и заливают в количестве около 100 г во взвешенную на химико-технических весах с точностью до 0 1 г перегонную колбу так, чтобы смола не попала на стенки колбы; вновь взвешивают колбу с той же точностью и определяют по разности величину навески смолы. [12]
При нагревании пробы смолы в пробирке появляется характерный запах аммиака. [13]
После растворения пробы исследуемой смолы в подходящем растворителе и прибавлении смеси соляной кислоты с растворителем определяют количество связанной кислоты, что позволяет установить число эпоксидных групп, содержащихся в определенном весовом количестве смолы. При рас - чете следует учитывать свободную кислоту или свободное основание, которое может присутствовать в пробе. [14]
После растворения пробы исследуемой смолы в подходящем растворителе ( диоксан) и прибавления смеси соляной кислоты с диоксаном определяют по разности количество связанной кислоты, что позволяет установить число эпоксидных групп, содержащихся в определенном весовом количестве смолы. При расчете, разумеется, учитывают свободную кислоту или свободное основание, могущие присутствовать в пробе. [15]