Проба - экстракт
Cтраница 2
 |
Изменение активности катехинов в процессе экстракции этанолом ( по Агаповой, 1959. [16] |
Экстракция считается законченной, когда проба экстракта имеет едва уловимый зеленоватый оттенок. [17]
 |
Хроматограмма ацетонового экстракта каучука СКИ-3. [18] |
После окончания экстрагирования остывшую колбу отсоединяют от холодильника, закрывают пробкой, обтирают полотенцем и взвешивают с вышеуказанной точностью. Затем отбирают из нее шприцем пробы экстракта, вводят в хроматограф и снимают хро-матограммы при вышеуказанном режиме работы прибора. [19]
Экстрагентом служил метиловый спирт, а оптимальным способом определения эквивалентной точки оказался электрометрический. Была разработана установка для размола зерна ( длительность измельчения навески 5 г составляет 2 - 2 5 мин); экстракции воды ( длительность 10 мин) и отбора пробы экстракта; конструкция установки преследует цель исключения потерь влаги в ходе перечисленных операций. [20]
Для этого применяют реакцию образования бензтриазола из ионов NO и о-фе-нилендиамина. Образующийся в ре - - зультате бензтриазол экстрагируют из раствора посредством метилизобутилкетона и пробу экстракта анализируют методом газовой хроматографии. [21]
После этих операций колбу с экстрактом присоединяют к прибору для отгонки и нагревают на водяной бане ( начальная температура воды 30 С) до 65 - 70 С. Отгонку ацетона ведут медленно, отбирая 1 - 2 капли в 1 с, до объема экстракта 3 - 4 мл. Остывшую колбу отсоединяют от дефлегматора, закрывают пробкой, обтирают полотенцем и взвешивают с точностью до 0 0002 г. Затем отбирают из нее шприцем пробу экстракта, вводят в хроматограф и снимают хроматограмму при вышеуказанном режиме работы прибора. [22]
Метод добавления стандарта обладает явным преимуществом перед всеми другими методами в сочетании с экстракцией пробы. Это преимущество основано на том факте, что добавление сравнительно малого количества определяемого компонента к пробе не будет изменять заметно ее состава, так что химические потенциалы определяемых компонентов в материале с добавленным стандартом и без добавления его по существу одинаковы. Метод добавления стандарта в сочетании с экстракцией предоставляет две возможности. В последнем случае сначала анализируют пробу экстракта исходной смеси, после чего к системе проба - экстракт добавляют стандарт и вновь анализируют пробу экстракта. В обоих случаях системы с исходной пробой и с пробой, к которой добавлен стандарт, должны поддерживаться при одинаковой температуре. [23]
Наблюдаются также некоторые различия при рассмотрении применения метода добавления стандарта с одной пробой и метода двойной экстракции при анализе равновесной газовой фазы. В противоположность ситуации при отборе жидкого экстракта из системы жидкость - жидкость объем пространства над жидкостью в системе газ - жидкость остается практически неизменным даже при отборе довольно больших проб газовой фазы. Далее, при отборе пробы газа, находящегося в равновесии с жидкостью, парциальные давления компонентов в газе над его раствором в жидкости уменьшаются, что приводит к временному отрицательному отклонению от равновесия в газовой фазе и переходу компонентов из жидкой фазы в газовую фазу для того, чтобы равновесие восстановилось. Для систем жидкость - жидкость это не имеет места, так как при отборе пробы экстракта изменения концентрации не происходит. Поэтому необходимо некоторое изменение уравнений баланса масс, приведенных для метода экстракции из одной пробы с добавлением стандарта, чтобы правильно описать ситуацию, возникающую при применении этого метода к анализу равновесной газовой фазы. [24]
Метод добавления стандарта обладает явным преимуществом перед всеми другими методами в сочетании с экстракцией пробы. Это преимущество основано на том факте, что добавление сравнительно малого количества определяемого компонента к пробе не будет изменять заметно ее состава, так что химические потенциалы определяемых компонентов в материале с добавленным стандартом и без добавления его по существу одинаковы. Метод добавления стандарта в сочетании с экстракцией предоставляет две возможности. В последнем случае сначала анализируют пробу экстракта исходной смеси, после чего к системе проба - экстракт добавляют стандарт и вновь анализируют пробу экстракта. В обоих случаях системы с исходной пробой и с пробой, к которой добавлен стандарт, должны поддерживаться при одинаковой температуре. [25]
К смеси 12 г магния и 94 г свежеперегнанного n - броманизола в 300 мл сухого эфира добавлен кристаллик иода. После окончания самопроизвольно протекающей реакции смесь нагрета на водяной бане до почти полного растворения магния. Полученный реактив Гриньяра введен при встряхивании в хорошо охлажденный раствор 115 г триизобутилбората в тройном количестве абсолютного эфира. На следующий день смесь разложена льдом и подкислена серной кислотой ( конго); осадок постепенно растворился. Реакционная смесь обработана эфиром до отсутствия выпадения мути CHaOCeHdHgCl в пробе экстракта с сулемой. Летучие продукты из эфирного экстракта отогнаны с водяным паром; в колбе остались взвешенные кристаллические листочки и на дне полутвердое масло. Анизилборная кислота извлечена свежей порцией кипящей воды, профильтрованный водный раствор соединен с первоначально полученным, упарен до малого объема и охлажден. Полутвердое масло перерабатывают в ди-п-анизилборную кислоту. [26]
Защищенную от влаги колбу оставляют стоять. Когда она затихает, смесь кипятят на водяной бане до тех пор, пока почти весь магний не перейдет в раствор. По охлаждении декантированный гриньяров реактив вводят при встряхивании в хорошо охлажденный раствор 115 г триизобутилбората в тройном количестве абс. Оставляют на ночь, разлагают льдом, слабо подкисляют ( конго) серной кислотой, причем осадок постепенно растворяется. Реакционную смесь извлекают эфиром до отсутствия выпадения мути CH3OCeH4 HgCl в пробе экстракта с сулемой. Эфирный раствор отгоняют с паром до тех пор, пока не пойдет чистая вода. В колбе остаются взвешенные кристаллические листочки и на дне полутвердое масло. Полутвердое масло перерабатывают в ди-р-анизилборную кислоту. [27]
Страницы: 1 2