Испаренная проба
Cтраница 2
 |
Форколонка Керкланда с печью для теплового вытеснения пробы. [16] |
Испаренная проба захватывается газом-носителем и увлекается в форколонку, где температура поддерживается несколько выше температуры кипения растворителя. [17]
Титровальный метод ( рис. 16) заключается в следующем. Испаренную пробу пропускают через водный раствор борной кислоты для абсорбции имеющегося аммиака. [18]
По привесу поглотителя и объему нехлора рассчитывают вес. Влагу определяют в испаренной пробе, как в газообразном хлоре. Опасной примесью является NC13, к-рую находят пропусканием испаренной пробы жидкого хлора через соляную к-ту с последующим определением образовавшегося NH4C1 реактивом Несслера. [19]
 |
Схема лабораторной установки для определения содержания аммиака в СНГ. [20] |
Титровальный метод используют в ФРГ. В соответствии со стандартом качества СНГ DIN51622 при испытании испаренной пробы жидкой фазы СНГ на аммиак по этому методу результат должен быть отрицательным. Аммиак абсорбируется из паровой фазы СНГ серной кислотой. После нейтрализации щелочью не должно происходить обесцвечивания при добавке от 1 до 2 мл реактива Нес-слера. [21]
По привесу поглотителя и объему нехлора рассчитывают вес. Влагу определяют в испаренной пробе, как в газообразном хлоре. Опасной примесью является NC13, к-рую находят пропусканием испаренной пробы жидкого хлора через соляную к-ту с последующим определением образовавшегося NH4C1 реактивом Несслера. [22]
 |
Типы электротермических атомизаторов. [23] |
Более простой в эксплуатации является тонкостенная графитовая печь, схема которой показана на рис. 3.39, в. Анализируемую пробу в виде раствора дозируют микропипеткой в количестве 5 - 100 мкл через центральное отверстие на стенку холодной печи, концы которой закреплены внутри массивных графитовых контактов. Печь постоянно обдувается потоком аргона, что предохраняет ее от обгорания и способствует удалению испаренной пробы из атомизатора. После высушивания пробы печь разогревается до температуры 3000 К. При этом сухой остаток пробы испаряется и пар заполняет всю трубку. [24]
Для атомизации пробы используют и тонкостенную графитовую печь. Анализируемую пробу в виде раствора дозируют микропипеткой ( 5 - 100 мкл) через отверстие на стенку холодной печи. Печь постоянно обдувается потоком аргона, что предохраняет ее от обгорания и способствует удалению испаренной пробы из атомизатора. После высушивания пробы печь разогревается до температуры 3000 К. При этом сухой остаток пробы испаряется, и пар вещества заполняет всю трубку печи. [25]
Большинство методов анализа СНГ основано на анализе газовой пробы, однако многие потребители в большей мере заинтересованы в высоком качестве жидких СНГ, так как последние поступают к ним именно в таком виде. Авторы считают весьма полезным проводить все анализы при полностью испаренной жидкой фазе. При этом в анализе участвуют все высококипящие компоненты СНГ и предотвращается возможность каких-либо искажений за счет неравномерного распределения концентраций примесей в парах, находящихся над жидкой поверхностью. Предлагается также выражать результаты анализа в молярных долях по следующим соображениям: во-первых, анализ полностью испаренной пробы численно соответствует анализу исходного продукта, во-вторых, молярная доля может быть использована при расчете основных параметров - давления паров и теплоты сгорания. [26]
 |
Зависимость объемной скорости газа-носителя на входе от времени для режима пробы без делителя потока ( 60 с.| Влияние обдува мембраны на форму пика. [27] |
На рис. 3 - 16 приведены хроматограммы, полученные при анализе стирола и иллюстрирующие влияние температуры узла ввода. Повышение температуры узла ввода может явиться причиной явления дополнительных пиков на хроматограмме. Отметим, что при более высоких температурах на хроматограмме не только появляется больше пиков, но и соотношение истинных пиков ( определенное путем непосредственного ввода пробы в колонку) также изменяется. Непосредственный ввод пробы в колонку позволяет получать наиболее точные результаты. Данные анализа свидетельствуют о том, что при вводе испаренной пробы наблюдается дискриминация ее компонентов, вызванная шприцем. Как указывалось ранее, дискриминация компонентов пробы за счет шприца является одной из основных причин ошибок. Часто приходится анализировать пробы ( биологические образцы и объекты окружающей среды), содержащие побочные продукты большой молекулярной массы. Низкая температура узла ввода в отсутствие деления потока приведет к тому, что низколетучая основа будет удерживать представляющие интерес соединения. Для того чтобы повысить диффузию компонентов с нелетучей основы, необходимо поднять температуру узла ввода. [28]
 |
Зависимость количественного определения н-ундекана от объемной скорости обдува мембраны при различных объемах вводимой пробы. [29] |
На рис. 3 - 16 приведены хроматограммы, полученные при анализе стирола и иллюстрирующие влияние температуры узла ввода. Повышение температуры узла ввода может явиться причиной появления дополнительных пиков на хроматограмме. Отметим, что при более высоких температурах на хроматограмме не только появляется больше пиков, но и соотношение истинных пиков ( определенное путем непосредственного ввода пробы в колонку) также изменяется. Непосредственный ввод пробы в колонку позволяет получать наиболее точные результаты. Данные анализа свидетельствуют о том, что при вводе испаренной пробы наблюдается дискриминация ее компонентов, вызванная шприцем. Как указывалось ранее, дискриминация компонентов пробы за счет шприца является одной из основных причин ошибок. Часто приходится анализировать пробы ( биологические образцы и объекты окружающей среды), содержащие побочные продукты большой молекулярной массы. [30]
Страницы: 1 2 3