Cтраница 3
Приготавливают смесь 0 005 - 0 01 % ( масс.) транс9транс цис-1 5 9-и иклололекгтриена в этиловом спирте. Все взвешивания проводят с точностью до 0 0002 г. Заполняют форко-лонку приготовленной насадкой, закрывают концы ее заглушками и помещают для охлаждения в муфту с двуокисью углерода. После охлаждения, вынув из муфты, одним концом форколонку быстро присоединяют с помощью медицинской иглы к дозатору хроматографа, на второй конец надевают резиновую трубку, по которой проходит газ-носитель. Через предварительно пережатую зажимом резиновую трубку в форколонку на насадку вводят 5 мкл искусственной смеси. Надевают на форколонку электрический обогреватель, нагретый до 120 С, и прогревают ее в течение 5 - Тмин, а затем снимают с трубки зажим, тем самым перенося испаренную пробу газом-носителем в хроматографическую колонку. Хромато-грамму снимают при условиях, описанных ниже. На хроматограм-ме определяют площадь пика циклододекатриена ( см. стр. [31]
Воспроизводимое дозирование малых газовых объемов ( до 10 мкл) не составляет труда. Для жидкостей хорошая воспроизводимость обеспечивается до объема 0 1 мкл. В насадочных колонках любой ввод пробы газа или тотчас же испаряющейся жидкости всегда связан с большими или меньшими изменениями параметров газового потока. Пока объем газа находится еще в дозаторе, давление вблизи него кратковременно повышается, а по мере поглощения компонентов неподвижной фазой давление над ней понижается. Если ввести примерно 10 мкл жидкого гексана, то при давлении на входе колонки 0 1 МПа мгновенно образуется 1 мл газа, который должен разместиться в газовом объеме перед входом в колонку. Поэтому целесообразно, во-первых, поставить сравнительно большое гидравлическое сопротивление ( капилляр) перед дозатором с тем, чтобы повышение давления распространялось лишь в направлении движения потока газа в колонку; во-вторых, нагревать часть трубки перед дозатором для предотвращения конденсации испаренной пробы в дозаторе. [32]