Порошковая проба

Cтраница 4

В агломератах кристаллы обладают беспорядочной ориентацией, так что некоторые индивидуальные кристаллы всегда должны находиться в положении, в котором они дифрагируют пучок монохроматических рентгеновских лучей, падающих на образец. Порошковую пробу обычно укрепляют в центре цилиндрической камеры, по окружности которой помещена фотографическая пленка. Достаточно одной экспозиции, чтобы обеспечить отражение монохроматического пучка лучей от всех плоскостей кристалла. Это упрощает методику, но вносит и ограничения, так как не позволяет получать непосредственную информацию об относительной ориентации падающего пучка рентгеновских лучей и осей кристаллов. [46]

Прибор для радиометрического титрования. [47]

Для определения радиоактивных элементов по слабом f - излучению применяют преимущественно импульсный у-ме-тод. Измерение активности порошковой пробы производят в цилиндрических стаканчиках, в которые помещают гильзу счетной трубки. [48]

На практике применение, казалось бы, идеальных методов введения проб встречает определенные трудности. Скорость и стабильность распыления порошковых проб из материалов с одинаковым размером частиц в большой степени зависит от способности материала распыляться, и это обстоятельство должно приниматься во внимание при выборе добавок. Распыление зависит также от влажности порошков. Например, по этой причине почти невозможен анализ гигроскопического боксита. Кроме того, метод очень чувствителен к размеру частиц порошка и к кривой распределения частиц по размеру, так как на поверхности больших частиц возможна фракционная дистилляция, а частицы очень малого размера легко образуют в плазме агрегаты. Для улучшения метода и, в частности, стабильности введения проб был применен метод вдувания, который устранял некоторые недостатки и сохранял достоинства метода распыления. Подробно метод вдувания будет обсужден в разд. [49]

Для анализа металлов в цельнолитых электродах с искровым возбуждением спектра ошибка меньше, и в этих случаях более распространен способ трех эталонов и индивидуального графика. При анализе руд или подобных им порошковых проб ошибка больше, в этом случае более применим способ твердого графика. [50]

Поэтому вопрос о повышении эффективности атошзации в ОПК связан с увеличением коэффициента распыления пробы. Особенно остро вопрос о повышении распыляе-мости пробы стоит для диэлектрических порошковых проб, так как атомизация и возбуждение спектра таких проб в ОПК протекают чрезвычайно нестабильно. К числу указанных относятся и порошковые пробы силикатных пород, которые являлись объектом иятпг исследований. [51]

К первым относятся твердые микрообразцы ( в том числе изолированные микровключения), ко вторым - су -, хие остатки водных растворов, содержащих только микроэлементы, а также концентраты примесей, полученные предварительным извлечением их из анализируемого материала без применения коллектора ( см. гл. Ускоренную подачу пробы в целом применяют и при анализе порошковых проб значительной массы и объема, если присутствие в. [52]

Влияние времени растирания кварцевой пробы ( 5 г в емкостях из разных материалов на степень ее загрязнения и на средний размер ее частиц.| Зависимость степени загрязнения проЗы кальцита и размера частиц кварцевой и кальцито-вой проб от количества растираемой пробы. Степень загрязнения хромом и железом пробы кальцита, растираемой в емкости из хромоникеле-вой стали. [53]

Гомогенизация анализируемой пробы происходит во время любой операции растирания ее в порошок. Однако в большинстве случаев для улучшения условий количественного анализа порошковую пробу смешивают с различными добавками ( разд. Синтетические эталонные образцы готовят также в виде порошка ( разд. Встряхивание производят вместе с 8 - 10 стальными шарами различных размеров в течение 10 - 15 мин. Этим целям служит также лабораторная установка для встряхивания или малогабаритная мельница для растирания. В некоторых случаях практикуется также смачивание спиртом. [54]

Плазматрон применяют также для анализа порошковых проб, однако реже, чем для анализа растворов. Это связано, главным образом, с большей трудностью эффективного введения порошковой пробы. Такие пробы вводят в плазму путем испарения их из канала нижнего электрода [388, 1248, 1205], а также в виде аэровзвеси [ 221; 662, стр. [55]

Большое значение в аналитической химии ниобия и тантала имеют спектральный и рентгеноспектральный методы. В рудах, содержащих сотые доли процента элемента, ниобий и тантал определяют непосредственно, анализируя порошковые пробы. [56]

Страницы: 1 2 3 4