Порошкообразная проба
Cтраница 3
Линии меди в спектре порошкообразной пробы точно совпадают с линиями меди в спектре железного и медного электродов. [31]
При непосредственном спектральном анализе порошкообразных проб ( минералы, руды, продукты их переработки) - 30 мг образца в большинстве случаев вводят в плазму дуги испарением из канала угольного электрода. Внутренним стандартом служат Ag, Mn, Sb, Zn и некоторые другие элементы. [32]
Некоторые исследователи [87-89] вводят порошкообразную пробу в аналитический промежуток через верхний ситообразный электрод, представляющий собой медную трубку длиной 30 - 80 мм, наружным диаметром 5 - 6 мм и внутренним диаметром 3 - 5 мм, торцы которой закрыты крышками. В нижней медной или графитовой сменной крышке ( иногда в форме стакана) имеется 4 - 5 отверстий диаметром 0 8 - 1 1 мм. Нижний электрод - медный или графитовый стержень. Спектр возбуждают конденсированной искрой, дугой переменного тока или прерывистой дугой. В результате разрядов проба сотрясается и равномерно поступает в аналитический промежуток. В работе [90] описан метод, где верхним электродом служит полый графитовый цилиндр, в дне которого имеется отверстие диаметром около 0 8 мм. Возбуждение искровое или дуговое. [33]
При использовании первичного излучения порошкообразную пробу обычно втирают в рифленую поверхность анода. Если анализируется металлическая проба, анодом служит анализируемый образец. [34]
При спектральном анализе сплавов и порошкообразных проб считается необходимым согласовывать состав эталонов и проб в отношении основного вещества и валового состава проб для исключения помех, влияющих на результаты анализа. [35]
В предлагаемом варианте метода атомизацию порошкообразной пробы осуществляют в лазерном факеле. По изменению пиковой интенсивности излучения лампы с полым катодом при прохождении через факел определяют оптическую плотность факела D lg / 0 / /, где / о - интенсивность линий лампы до прохождения через факел, / - интенсивность линий лампы после прохождения через факел. Измерения выполняют последовательно на двух длинах волн. По результатам измерений I и /, выполненных на длине волны резонансной линии определяемого элемента, находят оптическую плотность D. I, характеризующую селективное ( атомное) и неселективное ( фоновое) поглощение света в факеле. [36]
При искровом и дуговом анализе порошкообразных проб и сплавов металлов помехи создают влияние так называемых третьих элементов. При спектральном анализе растворов значительно уменьшается, а во многих случаях устраняется влияние посторонних или третьих элементов и основы. [37]
Часто, затрудняя выполнение анализа порошкообразных проб, оно в то же время представляет собой мощное средство повышения чувствительности определения ряда элементов. [38]
Кроме того, широко применяют растворение порошкообразной пробы с последующим анализом раствора. [39]
 |
Нижние электроды. [40] |
Наиболее простым и распространенным способом введения порошкообразной пробы в зону разряда является испарение из канала нижнего электрода. Очень часто для этой цели используют электро -, ды формы а или б ( рис. 2), которые привлекают простотой изготов-i ления. Однако эта простота в ряде случаев не компенсирует недостатков таких электродов. Из-за большого теплоотвода проба в канале нагревается слабо и подвергается заметному фракционированию, испарение протекает вяло. Большой диаметр электрода способствует сильному блужданию разряда, а также утечкам паров вещества мимо столба дуги. [41]
Влияние различных факторов на процесс испарения порошкообразных проб: К особенностям испарения порошкообразных проб следует отнести фракционное испарение, или фракционную дистилляцию, веществ из канала электрода. Скорость, последовательность и продолжительность испарения определяются температурой кипения соединений, в виде которых элементы входят в пробу или в которые превращаются в кратере электрода. Русанов [55, 75] детально изучил процессы испарения компонентов проб руд и минералов в угольной дуге постоянного тока и качественно установил порядок поступления элементов и некоторых простых соединений в плазму дуги. Для различных соединений им были составлены ряды летучести. Правильность этих рядов для металлов и окислов металлов была подтверждена Дорффелем [81] на основании результатов термодинамических расчетов. [42]
Деревягиным [102] было предложено определять фосфор из порошкообразной пробы, чтобы устранить обеднение поверхностного слоя массивного образца, затрудняющее анализ. Порошок или мелкие стружки наносятся на торец нижнего железного электрода диаметром 8 мм до образования конуса максимальных размеров. [43]
Однако при анализе руд, минералов и других порошкообразных проб угольный электрод, содержащий пробу, включается анодом, который нагревается до более высокой температуры, чем катод. [44]
Источником возбуждения спектра концентрата, полученного в виде порошкообразной пробы, может служить дуга переменного или постоянного тока между вертикальными / электродами. [45]
Страницы: 1 2 3 4