Cтраница 4
Для однозначной идентификации веществ необходимо наблюдать по крайней мере три иона. Как время удержания, так и отношение интенсивности ионов при анализе стандартной смеси и неизвестных проб должны совпадать. [46]
При качественном анализе обычно приходится решать одну из двух задач: более или менее полный анализ неизвестной пробы или открытие некоторых заданных примесей элементов во вполне определенном образце. [47]
При вполне определенных условиях с одной и той же экспозицией фотографируются спектры ряда проб - эталонов с известным содержанием и спектры неизвестных проб. При визуальном просмотре спектрограмм устанавливаются пределы содержания элемента на основе сравнения почернений линий элемента в спектре неизвестной пробы и спектрах известных эталонов. [48]
Аутрометр не имеет сканирующего устройства. Он дает отсчет на пике стандартной линии, после чего производится измерение интенсивности максимума той же самой линии от неизвестной пробы при неизменном положении гониометра. Высокая точность полученных результатов обязана высокому качеству аутрюметра. Так, например, максимум интенсивности должен быть установлен с высокой точностью и переключение от стандарта к образцу не должно изменять путь рентгеновского пучка. Как это можио видеть из приведенных ниже выборочных данных, эти требования удовлетворены в указанной конструкции аутро-метра. [49]
Для определения концентрации уже идентифицированного вещества в растворе пробы необходимо иметь растворы, содержащие различные известные концентрации определяемого вещества. Методика будет заключаться только в том, чтобы помещать различные стандартные растворы в прибор и визуально сравнивать свет, прошедший через неизвестную пробу и каждый стандарт. Для этого сначала, нужно выбрать светофильтр, который пропускает частоты, наиболее сильно поглощаемые пробой. С этой целью в прибор помещают различные светофильтры и в каждом случае попеременно помещают и убирают пробу. Светофильтр, который вызывает самое большое различие в наблюдаемом излучении в присутствии и в отсутствие пробы, будет оптимальным. [50]
Надежность результатов в большинстве случаев зависит от того, насколько уверенно могут быть учтены или исключены отклонения от линейности в зависимости между логарифмом / и сухим весом единицы площади. Как хорошо известно, это может быть осуществлено с помощью сравнительного метода ( см. 3.10) при условии, что стандарт и неизвестная проба, совпадающие по массе, форме и вещественному составу, экспонируются одним и тем же пучком рентгеновских лучей. [51]
При определении летучих веществ с температурой кипения ниже 150 С ширина исходной зоны должна быть уменьшена за счет использования эффекта растворителя. Ширина зоны веществ со сравнительно высокой температурой кипения существенно уменьшается при использовании холодного улавливания. При анализе неизвестных проб можно реализовать как эффект растворителя, так и холодное улавливание, что достигается в условиях программирования температуры. [52]
![]() |
Зависимость величины Rf чистого вещества ( глицина от количества пробы. [53] |
Поскольку предварительную обработку слоя можно в дальнейшем стандартизировать, величина Rf при разделении в направлении 2, в общем, хорошо воспроизводится. Таким образом, в случае двумерной хроматографии смеси дают характерные пятна, мало искажающиеся при колебаниях величины Rf. Поэтому целесообразно анализировать неизвестную пробу одновременно со стандартной смесью, содержащей в каждом случае такое количество исследуемого вещества, что после двумерного разделения отдельные компоненты еще можно обнаружить. В большинстве случаев соединение в исследуемом растворе определяется по интенсивности соответствующих пятен сразу и безукоризненно. [54]
Качественный спектральный анализ, особенно проб сложного состава, требует правильного выбора условий фотографирования спектров и большого опыта в расшифровке спектров. Как правило, отнесение спектральных липни к тому или иному элементу проводят, используя атласы спектральных линий, позволяющие расшифровывать спектры неизвестного вещества. Поэтому при фотографировании спектра неизвестной пробы одновременно фотографируется спектр железа. Сравнение изучаемого спектра с реперным проводится с помощью спектропро-екторов или специальных столиков для расшифровки. [55]