Cтраница 1
Введенная проба не должна оказывать влияния на рабочие условия. [1]
Введенная проба формирует зону, которая затем транспортируется к детектору, непрерывно регистрирующему абсорбцию, электродный потенциал или какой-либо другой физический параметр, который меняется в зависимости от прохождения образца через поточную ячейку. [2]
Введенная проба не должна оказывать влияния на рабочие условия. [3]
Введенную пробу выдерживают в испарителе при 40 С в течение 5 мин, после чего поворотом крана-дозатора направляют поток газа-носителя в выносной испаритель. Затем испаренные примеси, проходя осушитель, заполненный по ходу газа-носителя щелочью и хлоридом кальция, поступают в хроматографическую колонку. По истечении времени выхода воздуха кран-дозатор ставят в первоначальное положение и выносной испаритель подготавливают для следующего анализа, для чего извлекают из него рулон из фильтровальной бумаги и закладывают новый. [4]
Размер введенной пробы определяется двумя требованиями, которые противоречат друг другу: а) проба должна быть настолько малой, чтобы не ухудшалось разделение компонентов смеси; б) проба должна быть настолько большой, чтобы при заданных условиях хроматографиче-ского разделения и детектирования количество определяемого вещества можно было надежно измерить. [5]
Объем введенной пробы - может увеличиваться, если время пребывания иглы в испарителе превышает 1 сек. Это объясняется выкипанием части пробы из иглы, нижняя часть которой мгновенно нагревается до температуры испарителя. В зависимости от температуры испарителя, температуры кипения компонентов пробы и времени пребывания иглы шприца в испарителе объем выкипающей пробы может меняться. [6]
Объем введенной пробы Может увеличиваться, если время пребывания иглы в испарителе превышает 1 сек. Это объясняется выкипанием части пробы из иглы, нижняя часть которой мгновенно нагревается до температуры испарителя. В зависимости от температуры испарителя, температуры кипения компонентов пробы и времени пребывания иглы шприца в испарителе объем выкипающей пробы может меняться. [7]
Размер введенной пробы анализируемой смеси должен быть таким, чтобы не вызывать перегрузку колонки. При введении пробы больше максимально допустимой начинает увеличиваться начальная ширина полосы и изменяться время удерживания. [8]
![]() |
Схема одновременного использования двух детекторов газового хроматографа с параллельным ( а и последовательным ( о размещением детекторов. [9] |
Абсолютную величину введенной пробы знать необязательно, но важно, чтобы регистрируемые сигналы не выходили за пределы линейного диапазона каждого детектора. При использовании первого варианта газовой схемы необходимо вводить коэффициенты, учитывающие неравенство количеств веществ, попадающих в детекторы. Эти коэффициенты определяются отношением расходов газа-носителя через детекторы. [10]
С целью быстрого испарения введенной пробы высококипящих соединений ( что очень важно в процессе анализа) система введения жидких образцов оснащена нагревательным элементом, который позволяет регулировать температуру испарителя от 20 до 400 С. [11]
Поправочные коэффициенты зависят от объема введенной пробы, и поэтому при колебаниях условий анализа они могут изменяться. [12]
Площадь пика должна быть пропорциональна объему введенной пробы. [13]
Первоначальная ширина полосы определяется только объемом введенной пробы, сечением колонки и коэффициентом Генри и не зависит ( в условиях линейной изотермы) от концентрации вещества Сн. Последнее обстоятельство следует подчеркнуть особо, поскольку бытует мнение, что чем меньше С, тем больший объем пробы можно пропустить через данный объем сорбента до проскока примеси. Такое мнение основано на предположении, что сорбент имеет большое число центров адсорбции и пока не будут заполнены все эти центры, адсорбция будет продолжаться, причем чем меньше вещества в объеме газа, тем медленнее будет идти это насыщение. В этих рассуждениях не учитывают динамический характер физической адсорбции. [14]
Площадь пика должна быть пропорциональна объему введенной пробы. [15]