Небольшая проба

Cтраница 4

Растворяют небольшую пробу исследуемого вещества в ледяной уксусной кислоте, прибавляют раствор аммиака в избытке уксусной кислоты, кипятят смесь приблизительно / 2 мин, затем прибавляют разбавленную серную кислоту и кипятят еще раз. В пары помещают сосновую лучинку. Интенсивное покраснение лучинки указывает на присутствие 1, 4-дикетона. [46]

К небольшой пробе испытуемого раствора по каплям добавляют соляную кислоту для осаждения хлоридов подгруппы серебра ( катионов IV аналитической группы. Следовательно, в анализируемом растворе содержатся катионы, образующие растворимые в избытке щелочи гидроокиси или разрушаемые кислотой комплексные соединения. По-видимому, отсутствуют катионы подгруппы серебра, осаждаемые соляной кислотой в виде хлоридов, тиосоли, разлагающиеся кислотой с образованием осадков тиоангидридов, и растворимые соли кремневой кислоты ( силикаты), разлагающиеся с образованием кремневой кислоты. [47]

К небольшой пробе испытуемого раствора по каплям добавляют соляную кислоту для осаждения хлоридов подгруппы серебра ( катионов IV аналитической группы. Следовательно, в анализируемом растворе содержатся катионы, образующие растворимые в избытке щелочи гидроокиси или разрушаемые кислотой комплексные соединения. По-видимому, отсутствуют катионы по дгруп-пы серебра, осаждаемые соляной кислотой в виде хлоридов, тиосоли, разлагающиеся кислотой с образованием осадков тиоангидридов, и растворимые соли кремневой кислоты ( силикаты), разлагающиеся с образованием кремневой кислоты. [48]

При небольших пробах зависимость объема удерживания от высоты пика определяется кривизной изотермы адсорбции, при больших - кривизной изотермы растворения. В области средних концентраций раствора наступает компенсация эффектов, связанных с кривизной изотерм растворения и адсорбции; эта область кажущегося отсутствия зависимости объема удерживания от высоты пика может достигать 5 - 6 порядков изменения его высоты или же иметь минимум. [49]

Для получения небольших проб ( например, для определения точки плавления) очень удобно промывать на глиняной тарелке. На вещество, осушенное тарелкой, приливают по каплям промывную жидкость; при этом вещество на тарелке несколько раз перемешивается. [50]

Для измельчения небольших проб пользуются металлическими, фарфоровыми, агатовыми ступками. [51]

Необходимость использования небольших проб в высокоэффективной жидкостной хроматографии может являться и недостатком. При сборе фракций количество каждого выделенного компонента очень мало. Однако, в общем случае, этого количества достаточно для проведения идентификации спектральными методами. В высокоэффективной жидкостной хроматографии колонки используются многократно. Компоненты смеси, попавшие на колонку, элюируются из нее до начала следующего анализа. В качестве подвижных фаз выбирают такие жидкости, которые не изменяют характеристик колонок. При использовании метода градиентного элюирования регенерирование колонок производят путем промывания их не-колькими объемами подвижной жидкой фазы первона-чального состава. [52]

Автоматический аналитический газовый хроматограф. [53]

Для ввода небольших проб и промывки устройства применяется летучий растворитель. Техника промывки растворителем с использованием вспомогательной колонки для улавливания пробы [35 ] и схема автоматического устройства для ввода показаны на рис. 7.10. Основным элементом системы является вращающийся кран, который состоит из тефлонового корпуса и пробки из нержавеющей стали с продольным боковым пазом. Линии переноса пробы представляют собой капилляры из нержавеющей стали, соединяющие кран с вращающимся столиком и испарителем. Пробирку с пробой располагают под капиллярной иглой, которая прокалывает алюминиевый колпачок при подъеме столика. Проба засасывается через кран вакуумным насосом. При повороте крана на 180 резервуар с растворителем, находящимся под давлением, соединяется через кран с испарителем и проба из паза вместе с некоторым количеством растворителя подается на колонку. Затем вращающийся столик опускается и передвигается в следующее положение. Теперь под капиллярной иглой находится пробирка, которая содержит только растворитель. [54]

Страницы: 1 2 3 4