Приготовленная проба

Cтраница 3

За результат принимают среднее арифметическое из шести отдельных определений. Если не располагают количеством пыли ( - 600 г), дающим возможность делать каждое определение из новой пробы, то после каждого определения соединяют пробу с остальной пылью, перемешивают методом накатки и приготовленную пробу используют для вторичного определения. [31]

Внутренняя поверхность кольца Вика и донная пластина перед каждым опытом смазываются машинным маслом. Проверяется отсутствие течи на стыках деталей кольца наполнением его водой; при наличии течи кольцо бракуется. Приготовленную пробу там-понажного раствора заливают в кольцо Вика, выравнивают поверхность ножом и устанавливают кольцо в кассету, заряженную иглами. Кассету помещают в автоклав и герметизируют его. Начальное давление ( через штуцер 16) в автоклаве составляет 2 5 - 5 МПа, оно определяется усилием предварительного сжатия уплотнения затвора. Начало опыта фиксируется на диаграммных лентах записи температуры и давления. Указываются дата, номер опыта, время начала опыта. [32]

Оценивается по увеличению влажности при выдержке во времени ( утвержденного слоя покрытия. Для этого покрытие, высушивают в фарфоровой чашке, растирают в порошок и доводят до постоянной массы при температуре 105 - 110 С. Из приготовленной пробы берут навеску 10 г, помещают в бюксе и устанавливают в эксикаторе над 10 % - ным раствором серной кислоты. [33]

В мерные колбочки на 50 или 100 мл вводят некоторое количество растворов солей исследуемых металлов. Добавляют некоторое количество раствора хлорида калия, вводят желатину и доводят раствор до метки тем же раствором калиевой соли. Поместив часть приготовленной пробы в электролизер, пропускают в течение 15 - 20 мин через раствор водород из аппарата Киппа. [34]

Концентрирование производят в соответствии с табл. 8.12. Следовые металлы, осаждающиеся на катоде, растворяют в 1 - 2 мл очень чистой азотной кислоты и 2 мл деионизованной воды. Выпаривают досуха в кварцевой чашечке, добавляют несколько капель разбавленной соляной кислоты и доливают водой до 0 25 мл. На каждый из двух угольных электродов помещают по 0 1 мл приготовленной пробы; спектрографическое определение проводят в соответствии с указанными условиями. [35]

Особое внимание следует обратить на приготовление и хранение образцов минералов или горных пород. Обычно пользуются воздушно-сухой пробой. Пробу измельчают в помещении, в котором не упариваются водные растворы, Приготовленную пробу сохраняют в маленькой пробирке, закрытой пришлифованной пробкой. [36]

Фигурную диафрагму помещают перед щелью спектрографа таким образом, чтобы щель была совмещена с окошком диафрагмы. Закрывают затвор перед щелью спектрографа, открывают кассету, включают генератор дуги ДГ-2 или ПС-39 ( сила тока Ю А), затем открывают затвор и одновременно включают секундомер. Когда угольные электроды дуги остынут, снимают нижний электрод и в канал этого электрода вводят примерно 60 мг приготовленной пробы. Передвижением диафрагмы совмещают щель с окошком 2 диафрагмы и, не меняя положения кассеты, снимают спектр исследуемого образца, как указано выше. [37]

Классификация среды по токсичности ( США. [38]

Для этого к 1 части бурового раствора добавляется 9 частей морской воды и проба отстаивается 1 час. Верхний прозрачный слой, нижний - грубодисперсный осадок, средний слой - тонкодисперсные частицы, которые используются для определения токсичности путем разбавления морской водой с различной концентрацией суспензионной фазы. В приготовленные пробы помещают живых креветок и через 96 часов подсчитывают число погибших особей в каждой пробе. [39]

Отбирают пробу щебня ( гравия) массой 0 5 кг при наибольшей. Зерна очищают от пыли щеткой, дробят до размеров 5 мм, сокращают квартованием до 150 г и затем повторно измельчают до зерен размером 1 25 мм. Из приготовленной пробы отбирают две навески по 50 г и истирают в чугунной или фарфоровой ступе в порошок, затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 С до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе. [40]

Приготовляя пробу, надо обращать внимание на ее представительность, особенно по влажности и ситовому составу. Она избирается в ведро с крышкой. Если влажность угля отличается от исходной, его подсушивают в комнате на железных листах или, наоборот, добавляют к нему воду. После тщательного перемешивания приготовленную пробу сохраняют в ведре или железном ящике с плотно закрывающейся крышкой. [41]

После нескольких промывок дестиллированной водой ( или разбавленным раствором бромида калия, в зависимости от требуемого pAg) для возможно более полного удаления нитратов бромид серебра снова переводили в суспендированное состояние. От суспензии отбирали некоторое число проб и к каждой из них добавляли определенное количество 1 % - ного раствора желатины. В этих условиях все одновременно приготовленные пробы бромида серебра обладают одинаковой удельной поверхностью. [42]

Существуют различные способы отбора средней пробы. Но во всех случаях при отборе средней пробы придерживаются следующего правила: чем больше порций вещества взято из различных мест исследуемой партии, тем большая вероятность, что данная проба будет отражать средний состав анализируемого вещества. Одним из способов отбора средней пробы является квартование, заключающееся в следующем. Измельченную пробу высыпают на лист бумаги равномерным слоем в виде квадрата или круга. Два противоположных сектора убирают, а с остальными повторяют вышеописанную операцию. Уменьшение пробы квартованием продолжают до тех пор, пока она не будет составлять приблизительно 10 г. Приготовленную пробу хорошо перемешивают и затем берут навеску для анализа. [43]

Условия и порядок съемки спектров. [44]

Для этого при помощи проекционного устройства, которым снабжен штатив ШТ-9, получают изображение электродов на вспомогательном экране. Закладывают ( в темной комнате) фотографическую пластинку в кассету; при этом эмульсия пластинки должна быть обращена к окуляру спектрографа ИСП-22 или ИСП-28. Вставляют кассету в рамку спектрографа. При помощи микровинта подбирают ширину щели, которая варьируется в пределах 0 007 - 0 05 мм. Для правильного освещения источником света щели спектрографа применяют трехлинзовую осветительную систему ( см. рис. 86) или другие способы освещения щели. Закрывают затвор перед щелью спектрографа, открывают кассету, включают генератор дуги ДГ-2 или ПС-39 ( сила тока 10 а), затем открывают затвор и одновременно включают секундомер. Через 40 сек закрывают затвор. Когда угольные электроды дуги остынут, снимают нижний электрод и в канал этого электрода вводят примерно 60 мг приготовленной пробы. Передвижением диафрагмы совмещают щель с окошком 2 диафрагмы и, не меняя положения кассеты, снимают спектр исследуемого образца, как указано выше. Когда угли остынут, их снимают со штатива и заменяют железными электродами. Передвижением диафрагмы совмещают щель с окошком 3 и, как указано выше, снимают спектр железа с экспозицией 5 сек. В темной комнате вынимают фотографическую пластинку из кассеты, проявляют, фиксируют и сушат спиртом. [45]

Страницы: 1 2 3