Жидкая проба
Cтраница 2
 |
Дозатор мембранного типа. [16] |
Жидкая проба вводится в колонку либо после предварительного испарения, либо непосредственно дозатором с возвратно-поступательным движением штока, в котором имеется кольцевая канавка. Объем жидкой пробы обычно составляет от 1 до 150 мкл. [17]
 |
Данные по капиллярным колонкам. [18] |
Жидкие пробы вводили с помощью специально сконструированного устройства, подогреваемого до 200 для обеспечения быстрого испарения. [19]
Жидкие пробы чаще всего вводятся с помощью прецизионного медицинского шприца для подкожных инъекций. Некоторые типовые образцы таких шприцев указаны в гл. При введении пробы шприцем в поток подогретого газа-носителя необходимо учитывать возможность испарения летучих компонентов пробы с конца иглы. Ошибки, обусловленные испарением летучих компонентов при инъекции, могут быть обнаружены с помощью градуировочных кривых, которые не проходят через начало координат. Обычно для исправления рассматриваемых ошибок требуется поправка порядка 0 3 мкл. Точное значение этой поправки зависит от летучести пробы, мертвого объема иглы и температуры подогрева газа. Методы понижения рассматриваемых ошибок изложены в гл. [20]
Жидкие пробы вводят микрошприцем только через испаритель хроматографа. Существуют различные типы микрошприцев, они позволяют отбирать объемы от 0 2 до 100 мкл. Обычно используют стеклянные микрошприцы ( МШ-1, МШ-10) вместимостью 1 и 10 мкл, поставляемые Дзержинским ОКБА. [21]
Жидкие пробы вводят в кюветы с помощью шприца, а при использовании разборных кювет пробу наносят на одну из пластин, к которой затем, прижимают другую, и закрепляют в специальном держателе. [22]
Жидкие пробы вводятся микрошприцем с длинной иглой ( около 100 мм) непосредственно в хроматогра-фическую колонку. [23]
Жидкие пробы вводятся микрошприцем в специальный смеситель, где испаряются и перемешиваются с газом-носителем. После этого полученная парогазовая смесь под действием избыточного давления в смесителе поступает в калиброванный канал поршневого смесителя. При перемещении поршня проба парогазовой смеси увлекается газом-носителем в капиллярную разделительную колонку. После разделения компоненты газовой смеси в потоке газа-носителя проходят в ионизационный детектор, снаряженный препаратом радиоактивного прометия, подложка которого одновременно является коллектором ионов. Ионный ток после усиления записывается самопишущим прибором. [24]
Жидкие пробы, например сточные воды, часто можно анализировать непосредственно. Если помимо определяемых элементов в жидкой пробе находится какой-либо элемент в большой концентрации, его следует удалить из пробы. Большая концентрация элемента в пробе может мешать распылению раствора - засорять щель горелки. При слишком большой концентрации укрупняются частицы сухого остатка в атомизаторе, что усиливает неселективное поглощение. Если абсорбционность оказывается слишком большой, жидкую пробу разбавляют, слишком малой - упаривают. [25]
Жидкие пробы вводят обычным способом через резиновый колпачок или пленку из силиконового каучука с помощью микрошприца. [26]
Жидкие пробы, содержащие кристаллы, следует нагреть до расплавления кристаллов; или добавить подходящий чистый растворитель. [27]
Жидкие пробы вводятся через трубку 1, расположенную по оси поршня, который движется внутри горизонтального цилиндра, соединенного с вводной частью хроматографической колонки. Трубка выступает за поршень и при вводе попадает в поток газа-носителя. [28]
Жидкая проба распыляется с помощью газа-окислителя, смешивается с горючим газом и сжигается над головкой горелки. Через пламя горелки проходит излучение лампы с полым катодом, частотой 300 Гц. Постоянная составляющая тока, вызванная собственным излучением, подавляется. Сигнал 300 Гц усиливается, выпрямляется фазочувствительным выпрямителем, сглаживается схемой с регулируемой постоянной времени и подается на индикатор или устройство для регистрации. Прибор настраивается и контролируется по стандартным растворам. Прибор имеет арматурный комплекс для снабжения газами, систему распыления и сжигания, сменное устройство для ламп с полыми катодами, оптическую систему, дифракционный монохроматор и приемное устройство с усилителем и индикатором. [29]
Жидкая проба вводится непосредственно на набивку колонки или на специальный тампон из стеклянной ваты. Введение жидкой пробы в газовое пространство перед набивкой менее желательно, так как это замедляет испарение, снижая эффективность разделения. [30]
Страницы: 1 2 3 4 5