Cтраница 2
Колбы с охлажденными пробами поочередно вынимают из кюветы со льдом, погружают в чашку со смесью льда и соли и, непрерывно помешивая ( какпри титровании) прибавляют по каплям 1 мл раствора n - нитродиазобензола и возвращают обратно в кювету со льдом на 20 мин. Таким же образом поочередно, при охлаждении и непрерывном перемешивании прибавляют каплю за каплей 2 мл находящегося в бюретке охлажденного раствора щелочи. Пробу выдерживают при комнатной температуре 1 ч, переливают в кювету электрофотоколориметра с толщиной поглощающего слоя 20 - 30 мм и измеряют оптическую плотность оранжево-красного раствора относительно желтого контрольного раствора, пользуясь зеленым светофильтром. [16]
Колбы с охлажденными пробами поочередно вынимают из кюветы со льдом, погружают в чашку со смесью льда и соли и, непрерывно помешивая ( как при титровании), прибавляют по каплям 1 мл раствора л-нитродиазобензола. Затем колбы снова устанавливают в кювету со льдом на 20 мин. Таким же образом поочередно, при охлаждении и непрерывном перемешивании прибавляют по каплям 2 мл находящегося в бюретке охлажденного раствора едкого натра. [17]
Нагревание прекращают, когда охлажденная проба покажет достаточную твердость. [18]
Наплавку каждого валика производить только на охлажденную пробу, для чего после наплавки валика проба охлаждается в воде до комнатной температуры. [19]
К охлажденному льдом раствору гидроксиламина добавляют охлажденную пробу анализируемого раствора формальдегида, индикатор и титруют раствором щелочи. Индикатор - смесь растворов метилового оранжевого и индигокармина. В эквивалентной точке титруемый раствор окрашивается в зеленый цвет. [20]
Петрографическим и рентгенографическим анализом установлено, что охлажденные пробы расплава, отобранные из печи: при температуре 1400 и 1500 С, при содержании в них остаточног S03 менее 4 % имеют структуру и минеральный состав плавленога портландцементного клинкера. [21]
Упарку раствора ведут до тех пор, пока охлажденная проба раствора не закристаллизуется. Последние отделяют от маточников на центрифуге или нутч-фильтре. Маточники и получающиеся небольшие количества промывных вод возвращаются в цикл. [22]
Для выполнения анализа к охлажденному льдом раствору гидроксиламина добавляют охлажденную пробу анализируемого раствора формальдегида, индикатор и титруют раствором щелочи. Индикатор - смесь растворов метилового оранжевого и индигокармина. В эквивалентной точке титруемый раствор окрашивается в зеленый цвет. Следует иметь в виду, что раствор гидроксиламина сам имеет кислую реакцию и его нужно предварительно нейтрализовать щелочью ( с тем же индикатором) или параллельно основному опыту проводить холостой ( без формальдегида), и из объема щелочи, израсходованной на титрование в основном опыте, вычесть расход щелочи в холостом опыте. [23]
![]() |
Прибор для определения сернистых соединений ламповым методом. [24] |
В горелку вносят цилиндром или пипеткой 10 - 20 мл охлажденной пробы, соединяют оба крана горелки с воздушной линией или воздушным нагнетательным насосом, приоткрывают кран 2 ( см. рис. 37), а краном 1 подают углеводороды в сопло горелки. [25]
Для проверки полноты удаления двуокиси серы к 2 - 3 каплям охлажденной пробы раствора прибавляют 1 - 2 капли соломенно-желтого раствора иода, который должен при этом сохранить свою окраску. [26]
Для проверки полноты удаления диоксида серы к 2 - 3 каплям охлажденной пробы раствора прибавляют 1 - - 2 капли соломенно-желтого раствора иода, который должен при этом сохранить свою окраску. [27]
![]() |
Масс-спектры раствора хлористого европия, проанализированного в золотом ( а и графитовом ( б тиглях. [28] |
Первый механизм кажется более вероятным по той причине, что приповерхностный слой охлажденной пробы в области искрового разряда имеет более высокую температуру, чем температура всего объема образца. Так как теплопроводность замороженной жидкости невысока, наличие подвижности частиц пробы в приповерхностном слое создает условия для поддержания разряда между электродом и анализируемым веществом. [29]
В мерную колбочку или пробирку емкостью 10 мл вносят при взвешивании на аналитических весах навеску охлажденной пробы 0 1 - 1 3 г ( в зависимости от предполагаемого содержания циклопентадиена в анализируемом продукте), добавляют 0 2 мл 0 25 % - ного раствора 1 4-динитробензола и 0 2 мл 10 % - ного раствора щелочи - доводят ДМФА объем до 10 мл и все перемешивают. [30]