Cтраница 2
В чистую сухую пробирку помещают раствор 1 г арилгалогенида в 5 мл сухого хлороформа, смесь охлаждают в стакане со льдом до 0 С и прибавляют по каплям 5 мл хлорсульфоновой кислоты. Содержимое пробирки выливают в стакан емкостью 50 мл, наполненный кусочками льда. Отделяют хлороформный слой, промывают его водой и растворитель упаривают. [16]
В чистую сухую пробирку наливают 2 мл 20 % - ной дымящей серной кислоты и прибавляют 1 мл ароматического соединения. Смесь сильно встряхивают и оставляют на несколько минут. Следует обратить внимание, произошло ли полное растворение. Повторите этот опыт, используя в качестве гро-матического соединения бензол, бромбензол, этиленбромид и цнклогексан. [17]
В чистую сухую пробирку помещают раствор 1 г арилгалогенида в 5 мл сухого хлороформа, смесь охлаждают в стакане со льдом до 0 С и прибавляют по каплям 5 мл хлорсульфоновой кислоты. Содержимое пробирки выливают в стакан емкостью 50 мл, наполненный кусочками льда. Отделяют хлороформный слой, промывают его водой и растворитель упаривают. [18]
В чистую сухую пробирку наливают 30 мл испытуемого продукта. Пробирку помещают в баню ( шкаф), нагревают до температуры, установленной нормативно-технической документацией на испытуемый продукт. [19]
В чистую сухую пробирку с двойными стенками наливают 25 см3 испытуемого топлива и плотно закрывают пробкой с мешалкой и термометром. Термометр закрепляют так, чтобы его резервуар находился в центре по высоте слоя пробы топлива. Добавляют одну каплю спирта в латунную трубку, которую закрепляют таким образом, чтобы обеспечивалось свободное движение мешалки. [20]
В чистую сухую пробирку ( диаметром 2 5 - 3 см, длиной 4 - 5 см) наливают доверху коллодий и затем выливают его обратно в склянку. Того количества коллодия, которое осталось на стенках, достаточно для приготовления коллодиевого мешочка. Пробирку прокатывают между ладонями, меняя ее положение так, чтобы слой колодия не стекал на дно, а равномерно распределялся по стенкам и дну пробирки. В руках пробирка согревается, эфир и спирт испаряются и коллодий высыхает. Через 5 - 10 минут в эту пробирку наливают воду. Когда коллодиевый мешочек отслоится от стенки пробирки, пинцетом осторожно отделяют его от края пробирки и вынимают. Для проверки целости в коллодиевый мешочек наливают дистиллированную воду. [21]
![]() |
Ячейка для кристаллизации. [22] |
В чистую сухую пробирку для кристаллизации берут навеску нафталина 10 г с точностью 0 005, помещают в нее мешалку, закрывают стеклянной или плотной корковой пробкой. Для расплавления нафталина пробирку термостатируют при 95 - 96 С. После расплавления нафталина пробку вынимают, пробирку закрывают стеклянной пробкой с вмонтированным термистором и термостатируют дополнительно в течение 5 мин. Затем пробирку с расплавленным нафталином переносят в пробирку-муфту, укрепленную в ультратермостате с температурой воды 78 С, включают электромагнитную мешалку и приступают к измерению сопротивления термистора. При охлаждении нафталина сопротивление термистора постепенно увеличивается. Изменение сопротивления термистора фиксируется с помощью моста сопротивления и зеркального гальванометра. Термистор с помощью медных проводов соединяют с мостом сопротивления. Включают в сеть осветитель гальванометра и при разомкнутой цепи устанавливают световой луч в нулевое положение. [23]
В чистую сухую пробирку 3 наливают приблизительно на 3 / 4 объема циклогексан, плотно закрывают тефлоновой или корковой пробкой, со вставленными в нее термометром и мешалкой, закрепляют в пробирке 4 и погружают в стакан с охлаждающей смесью ( лед или снег с поваренной солью) так, чтобы уровень пробы был ниже уровня охлаждающей смеси. [24]
В чистую сухую пробирку вносят 1 мл реактива А, содержащего этилат натрия, и прибавляют 2 капли я-маеляного альдегида. Содержимое пробирки перемешивают и прибавляют 4 - 5 капель реактива Б, содержащего сулему. Смесь сильно взбалтывают и отмечают результат. Эту реакцию проводят со следующими соединениями: 1) ацетоном, 2) ацетофеноном, 3) аце-тоуксусным эфиром, 4) анизолом и 5) бензофеноном. Одновременно проводят контрольный опыт без добавления исследуемого соединения. Замечают разницу в окраске осадков. [25]
В чистую сухую пробирку вносят 2 мл 20 % - ной дымящей серной кислоты и прибавляют 1 мл циклогексана. Смесь хорошо взбалтывают и оставляют стоять в течение нескольких минут. Обращают внимание на то, произойдет ли растворение. Этот опыт проводят также с: 1) бензолом, 2) бромбензолом и 3) бромистым этиленом. [26]
Берут чистую и сухую пробирку для взвешивания ( стр. [27]
В чистую и сухую пробирку помещают 2 мл сухого ароматического соединения и прибавляют 1 - 2 кристаллика азоксибензола и около 0 1 г безводного хлорида алюминия. [28]
В чистую и сухую пробирку помещают 2 мл сухого ароматического соединения и прибавляют 1 - 2 кристаллика азоксибензола и около 0 1 г безводного хлорида алюминия. [29]
В чистую и сухую пробирку / прибора Бекмана ( см. рис. 54, а) заливают 20 - 25 мл криоскопического бензола. Закрывают пробирку пробкой, в которую вставлена мешалка и термометр Бекмана. Затем вставляют пробирку в воздушную муфту 5 и все погружают в баню с ледяной водой при температуре около 1 - 2 С. Более низкая температура бани вызывает сильное переохлаждение. Непрерывно перемешивая мешалкой бензол, залитый в пробирку /, наблюдают по термометру Бекмана за понижением температуры. Температура бани должна все время оставаться постоянной ( 1 - 2 С), для чего время от времени в нее бросают кусочки льда и часто перемешивают. [30]