Длинная пробирка
Cтраница 3
Корнфорз [9] для очистки этилового эфира пировиноградной кислоты превращал его неболь-щнми порциями в бисульфитное производное. К эфиру ( 2 2 мл) в длинной пробирке приливают 3 6 мл насыщенного раствора бисульфита, который образует нижний слой. Пробирку встряхивают при охлаждении в охладительной смеси. Происходит быстрая кристаллизация и через 3 мин, добавляют 10 мл этанола. Аддукт отфильтровывают, промывают этанолом и эфиром; выход 3 0 г. Для выделения эфира 16 г аддукта смешивают с 32 мл насыщенного раствора сульфата магния и обрабатывают 5 мл 40 % - ного формалина. [31]
Их предварительно кипятят в разведенной водой HNO3 ( 1: 1), тщательно прополаскивают водой и сушат; 7) пробирки из мягкого стекла длиной 4 см И внутренним диаметром 2 5 - 3.0 мм; подготавливают так же; 8) пипетка с сужениями на 0 06 мл, верхнее сужение должно быть очень узким, чтобы отмеривать органические растворители с очень низким поверхностным натяжением. Кончик должен быть узким и длинным, чтобы было легко отмеривать в узкие и длинные пробирки. [33]
Реакция, представленная уравнением ( 54), является основой всех химических методов определения метилендиокси-функции. Образующийся формальдегид отгоняется через отводную трубку, конденсируется в холодильнике и собирается в длинной пробирке. [34]
Кислотную ошику следует особенно иметь в виду при исследовании воды. В таких случаях рекомендуется употреблять разбавленные в десять раз растворы индикатора и для увеличения столба жидкости определение вести в особо длинных пробирках; наблюдение делается сверху. [35]
В контейнер помещается длинная пробирка, тигель с As2Se3 и селен. Печи нагреваются до 415 и 400 С соответственно. Конец контейнера выступает из 2 - й печи, другой находится в 1 - й при 400 С. Тигель расположен в зоне 405 - 400 С, а селен - в зоне 400 - 410 С. Процесс выращивания длится до двух недель. [36]
Реакция протекает с выделением большого количества теплоты, и поэтому колбу нужно охлаждать. Бром растворяется в образующемся тетрабромиде и при взбалтывании соединяется с оловом. Горячую дымящуюся жидкость переливают в длинную пробирку ( тяга. После этого пробирку с тетрабромидом запаивают. [37]
Реакция протекает с выделением большого количества теплоты, поэтому колбу нужно охлаждать. Бром растворяется в образующемся бромиде и при взбалтывании соединяется с оловом. Горячую дымящуюся жидкость переливают в длинную пробирку ( тяга. После этого пробирку с продуктом запаивают. [38]
На рис. 138, г изображен один из наиболее удобных приборов этого типа. Длинногорлая колба имеет резервуар диаметром 65 мм. В горло колбы длиной 200 мм и диаметром 28 мм впаяна длинная пробирка диаметром 15 мм; расстояние между нижним концом пробирки и дном колбы равно 17 мм. Для соединения с атмосферой служит короткая отводная трубка, к которой на шлифе присоединена изогнутая хлоркаль-циевая трубка. Уровень серной кислоты в приборе должен находиться примерно на середине высоты горла колбы. При нагревании уровень серной кислоты будет повышаться в известной мере соответственно повышению уровня ртути в капилляре термометра, вследствие чего часто при определении температуры плавления можно обойтись без введения поправки на выступающий столбик ртути. Однако при такой конструкции прибора заполненная серной кислотой часть его имеет очень большую поверхность теплоотдачи, из-за чего трудно достигнуть температуры, превышающей 250 С. [39]
 |
Палочка для внесения затравки. [40] |
Дают охладиться при медленном перемешивании на несколько десятых градуса ниже точки замораживания - один поворот мешалки в секунду. Затем сильным перемешиванием вызывают застывание и отсчитывают наивысшее показание термометра при перемешивании. Если растворитель был чист и сух, то температура долгое время остается постоянной, в противном случае она понижается, так как во время замерзания концентрация примесей в жидкой фазе увеличивается. Определение точки замерзания повторяется несколько раз. Твердую пробу вещества взвешивают в маленькой длинной пробирке, которую вставляют в патрубок до термометра, высыпают из нее вещество и снова взвешивают. Лепешки, как при эбуллиоскопии, применять не рекомендуется, так как они слишком медленно растворяются. Нужно следить, чтобы на стенках трубки не оставалось частичек вещества. Замерзший растворитель расплавляют и собирают частички вещества, приставшие к термометру, его наклоняют в соответствующую сторону и дожидаются полного растворения. Дальше поступают так же, как при определении точки замерзания чистого растворителя. Теперь, конечно, температура после достижения максимума постепенно падает. Теоретически максимальная температура зависит от степени переохлаждения. Поэтому слишком сильное переохлаждение недопустимо. В жидкостях, которые склонны к переохлаждению, искусственно вызывают замерзание с помощью затравки. Для этой цели каплю растворителя берут на стеклянную палочку ( рис. 69), которую для замораживания спускают в охладительную баню. Конец стеклянной палочки вытянут в капилляр и завернут в маленький клубочек. Палочкой на мгновение прикасаются к стержню мешалки. В случае электромагнитной мешалки на несколько секунд выключают ток. На крышке бани имеется отверстие, в которое вставляется стеклянная палочка со своей предохранительной трубкой. Определение точки замерзания раствора повторяют несколько раз. [41]
Более других распространены в органических лабораториях приборы с двойными стенками. Внешний сосуд обычно наполняют серной кислотой или другой жидкостью, а внутренний оставляют пустым или же наполняют той же жидкостью. На рис. 125 изображен один из наиболее удобных приборов этого типа. Длинногорлая колба имеет резервуар диаметром 65 -мм. В горло колбы длиной 200 мм и диаметром 28 мм впаяна длинная пробирка диаметром 15 мм; расстояние между нижним концом пробирки и дном колбы равно 17 мм. Для соединения с атмосферой служит короткая отводная трубка, к которой на шлифе присоединена изогнутая хлоркальциевая трубка. Уровень серной кислоты в приборе должен находиться примерно на середине высоты горла колбы. [42]
Страницы: 1 2 3