Cтраница 2
При пользовании измельченным льдом или смесью льда с поваренной солью следует рекомендовать применение толстостенных пробирок, так как тонкостенные пробирки при погружении в баню легко бьются. Кроме того, толстые стеклянные стенки действуют, как хорошие изоляторы тепла. [16]
После охлаждения содержимое в колбе доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через 2 фильтра ( синяя лента), отбрасывая первые порции фильтрата; при получении мутного фильтрата осадку, попавшему в колбу, дают отстояться, отмеривают микропипеткой на 1 мл 0 2 - 1 мл прозрачного фильтрата и помещают его в тонкостенную пробирку из бесцветного стекла емкостью 15 - 20 мл. Туда же добавляют пипетками по 0 5 мл 10 % - ного раствора хлорида аммония, 0 2 мл раствора сегнетовой соли, 1 мл ацетона, 0 4 мл водного раствора аммиака. Полученный раствор разводят водой до объема 4 4 мл. [17]
Растворяют 5 г желатины в 45 мл горячей воды. Подбирают семь тонкостенных пробирок одинаковой формы и размера и разливают в них по 6 мл каждого из полученных растворов. [18]
![]() |
Прибор для определения температуры кипения малых количеств вещества ( по Павлевскому. [19] |
В колбу / ( рис. 10) емкостью 100 мл наливают жидкость, имеющую температуру кипения на 30 - 50 выше температуры кипения испытуемого вещества. Горло колбы закрыто пробкой с узкой боковой прорезью и отверстием в центре, в которое вставлена тонкостенная пробирка 2 высотой 150 - 200 мм и диаметром 10 - 18 мм. Пробирка должна быть погружена в жидкость бани на 20 - 30 мм. В верхней части пробирки, выступающей над горлом колбы, имеется боковое отверстие 3 диаметром 2 мм. [20]
![]() |
Прибор для определения температуры кипения малого количества вещества ( по Пав-левскому. [21] |
В колбу 1 ( рис. 12) емкостью 100 мл наливают жидкость, имеющую температуру кипения на 30 - 50 выше температуры кипения испытуемого вещества. Горло колбы закрывают пробкой с узкой боковой прорезью и отверстием в центре, в которое вставлена тонкостенная пробирка 2 длиной 150 - 200 мм и диаметром 10 - 18 мм. Пробирка должна быть погружена в жидкость на 20 - 30 мм. В верхней части пробирки, выступающей над горлом колбы, имеется боковой отросток 3 диаметром 2 мм. [22]
![]() |
Прибор для определения температуры ки-пения малого количества вещества ( по Пав-левскому. [23] |
В колбу / ( рис. 12) емкостью 100 мл наливают жидкость, имеющую температуру кипения на 30 - 50 выше температуры кипения испытуемого вещества. Горло колбы закрывают пробкой с узкой боковой прорезью и отверстием в центре, в которое вставлена тонкостенная пробирка 2 длиной 150 - 200 мм и диаметром 10 - 18 мм: Пробирка должна быть погружена в жидкость на 20 - 30 мм. В верхней части пробирки, выступающей над горлом колбы, имеется боковой отросток 3 диаметром 2 мм. [24]
Тонкостенную пробирку быстро закупоривали пробкой из апиезона и переносили к измерительному прибору. Вся операция могла быть проделана за 3 минуты. [25]
Тонкий листок облученного алюминия растворяется в НСЛ. Высушенная сразу же после этого соль алюминия почти совершенно неактивна. Выделяющийся водород может быть собран в тонкостенной пробирке; устапоилено, что он увлекает с собой активность. Необходимо действовать очень быстро, ввиду короткого периода спадания активности; операция может быть закончена за 3 минуты. [26]
Для этого 6 - 7 г азотнокислого калия тщательно растереть в фарфоровой ступке. Взвесить с точностью до 0 01 г тонкостенную пробирку с палочкой и, поместив туда 5 г соли, снова взвесить. [27]
Быстро нагревают порцию в 2 г совершенно чистого сухого бис-трнметилэтиленнитрозобромида в узкой, возможно более тонкостенной пробирке на голом огне, пока вещество не начнет плавиться с образованием синей жидкости. При энергичном перемешивании синей полутвердой массы тонкой1 заостренной стеклянной палочкой пробирку помещают в водяную баню, нагретую точно до 48; при этом постепенно окраска исчезает и масса становится все более твердой. Продукт многократно перекристалдизовывают растворением в минимальном количестве теплого петролейного эфира с темп, кип, 50 - 70 и последующим охлаждением раствора охладительной смесью, состоящей из льда и поваренной соли. Кристаллы промывают охлажденным петролейным эфиром и тотчас же переносят в вакуум-эксикатор с серной кислотой. [28]
Флуоресцентное определение галлия проводят следующим образом. Из чашки солянокислый раствор переводят в делительную воронку емкостью 25 - 50 мл, добавляют 0 1 - 0 15 мл 5 % - ного раствора треххлористого титана, вводят из бюретки 2 мл бензола и 0 5 мл бутилацетата, затем - 0 6 мл 0 5 % - ного раствора родамина В. Проводят экстракцию галлия в органический слой путем встряхивания делительной воронки со смесью в течение 2 - х минут. После расслаивания водный слой отбрасывают; органический слой фильтруют через маленький тампон из обычной ваты в сухую кварцевую или тонкостенную пробирку емкостью 10 мл. Содержание галлия определяют сравнением в ультрафиолетовом свете интенсивности флуоресценции испытуемого раствора с серией стандартных растворов. [29]
Очень твердые и довольно инертные зерна металлического бора мало подходят для опытов. Нитрид бора BN разлагается при нагревании с едким натром, причем азот выделяется в виде аммиака. Этот процесс заканчивается в несколько минут. Установлено, что активность бора при этом уменьшается. Выделившийся аммиак собирается в тонкостенной пробирке. Активность аммиака измеряется при помощи электрометра Гофмана ионизационной камерой, закрытой тонким алюминиевым листком. Установлено, что если учесть уменьшение активности за время операции, то основная часть активности ока-лыиастся в пробирке. Таким образом, радиоактивный элемент обладает химическими свойствами азота. Он выделяется в виде азота или аммиака, который увлекается неактивным аммиаком. [30]