Cтраница 3
Очень твердые и химически мало активные крупинки бора плохо подходят для таких экспериментов. При нагреве с едкой щелочью нитрид бора I3N разлагается, и азот освобождается в виде аммиака. Эта операция может быть произведена за несколько минут. Установлено, что при этом бор теряет свою активность. Выделившийся аммиак собирается в тонкостенной пробирке, и его активность измеряется при помощи ионизационной камеры, установленной на электрометре Гофмана и закрытой тонким листком алюминия. Учитывая спад активности во время операции, можно установить, что большая часть активности переходит в пробирку. Следовательно, радиоэлемент имеет химические свойства, отличные от свойств бора; очень вероятно, что он выделяется в виде азота или аммиака, увлекаемого неактивным аммиаком. [31]
Тонкостенную пробирку быстро закупоривали пробкой из апиезона и переносили к измерительному прибору. Вся операция могла быть проделана за 3 минуты. В тонкостенную пробирку собирался выделявшийся при этом азот, который увлекал с собой и радиоазот. [32]
При макроанализе образец обычно нагревают в щелочном растворе с обратным холодильником. Эта техника неприемлема для микроопределений. Так как объем раствора при работе в микромасштабе значительно меньше, влияние загрязнений за счет поверхностного контакта, а также потери растворителя при улетучивании становятся существенными. Хотя и было описано проведение омыления в микромасштабе в колбе Кьельдаля48 и даже в открытом сосуде с обратным холодильником49 - 51, все же лучше проводить реакцию при микроанализе в замкнутой системе с использованием небольшого сосуда. Реагент отвешивают в открытую склянку, закрывают ее колпачком и вносят через него с помощью шприца образец. Затем сосуд нагревают на водяной бане. Ван - Эттен53 пользовался в качестве реакционных сосудов тонкостенными пробирками из легкоплавкого стекла. [33]
По истечении получаса источник а-лучей удаляют и определяют активность продукта, который быстро вводят в небольшую колбу, соединенную со стеклянной пробиркой с очень тонкими стенками. Предварительно в колбу помещают небольшое количество NaOH. Пробирку герметически закрывают ц помещают над ионизационной камерой или счетчиком электронов. Замечено, что активность переходит в эту пробирку одновременно с аммиаком, который образуется при действии BN на NaOH. Вся процедура длится не более 10 минут. Отделение активного элемента доказывает, что при этом образуется другой элемент. С другой стороны, если наша интерпретация образования 7N13 верна, то радиоактивный азот должен увлекаться неактивным азотом аммиака, что и имеет место в данном случае. В случае алюминия активность отделяют, действуй на предварительно облученный листок алюминия соляной кислотой. При этом образуется атомарный водород, который увлекает за собой радиоэлемент. Выделяющийся газ собирают в тонкостенной пробирке над сосудом с водой. Согласно приведенной выше интерпретации активным элементом должен быть фосфор. При указанных условиях образуется РН: 1, увлекаемый в момент выделения атомарным водородом. Наконец, активированный алюминий может быть растворен в окисляющей кислотной смеси. Добавляют небольшое количество фосфата и соли циркония. Фосфат циркония выпадает в осадок, увлекая радиоактивный продукт. Результаты этих операций согласуются с имеющимися представлениями о химической природе образующихся активных веществ. [34]