Cтраница 3
К 5 г метилового эфира фосфористой кислоты, налитым в маленькую пробирочку, было прибавлено 0 73 г чистой воды ( частичные отношения), при взбалтывании пробирочки содержимое ее так сильно разогрелось, что я не мог держать пробирочку в руках и должен был положить ее на некоторое время на стол. [31]
Пробирочка в нижней части на некоторую высоту была обмотана нагревающей проволокой. Опыты с нитроглицерином были проведены при разных высотах заряда: 5, 3, 2 и 1 мм. При 5 и 3 мм через короткое время при бурном кипении, идущем с выделением бурых окислов азота, регулярно происходил взрыв, дробивший пробирочку на мелкие кусочки, разрушавший спираль и оставлявший отпечаток на свинцовой пластинке, на которую была поставлена пробирочка. Этот взрыв достаточно интенсивен, чтобы возбудить взрыв холодного столбика нитроглицерина, находящегося в трубочке ниже зоны нагрева. При уменьшении высоты столбика нитроглицерина до 2 мм пробирочка дробится, но слабее, при 1 мм она остается целой. [32]
Раствор нагревают при вертикально поставленном холодильнике до установления постоянной температуры кипения, после чего поворачивают холодильник и отгоняют в пробирочку 0 2 - 0 4 см3 раствора. Пробирочку сразу закрывают хорошо пригнанной пробкой. Если температура кипения при отборе пробы изменится, следует отметить ее и на диаграмму нанести среднее значение температуры. [33]
Взято в пробирочку 1 5 г свежеперегнанного эфира и по частям прибавлено свежеприготовленного хлористого серебра в избытке. [34]
Проведение определения отличается от слепого опыта тем, что вещество вводят сначала в правое длинное колено реакционного сосуда. Взвешивают в стеклянной пробирочке с проволочной рукояткой ( как при определении азота по Преглю), высыпают и взвешивают снова. Так как определение по Церевитинову дает ошибку в 3 %, то вполне достаточно взвешивать с точностью до 0 01 мг. Надо очень тщательно следить за тем, чтобы вещество полностью растворилось в пиридине - нерастворимые вещества вовсе не реагируют и дают только результат слепого опыта. После введения реактивов и сборки аппарата выжидают еще 10 мин. [35]
Проведение определения отличается от слепого опыта тем, что вещество вводят сначала в правое длинное колено реакционного сосуда. Взвешивают в стеклянной пробирочке с проволочной рукояткой ( как при определении азота по Преглю), высыпают и взвешивают снова. Так как определение по Церевитинову дает ошибку в 3 %, то вполне достаточно взвешивать с точностью до 0 01 мг. Жидкости взвешивают в капилляре и выливают в аг. Надо очень тщательно следить за тем, чтобы вещество полностью растворилось в пиридине - нерастворимые вещества вовсе не реагируют и дают только результат слепого опыта. После введения реактивов и сборки аппарата выжидают еще 10 мин. [36]
Взятие навески производят на микроаналитических весах, пробу отвешивают в микростаканах или микрочашечках. Можно пользоваться небольшими пробирочками, которые подвешиваются на коромысле алюминиевой проволокой. Навески легко испаряющихся, гигроскопических и жидких веществ отбирают в микробюксы или специальные фарфоровые лодочки. Перед взятием навески сосуд без пробок высушивают и взвешивают до постоянного веса. Затем увлажняют пространство внутри него введением нескольких капель дистиллированной воды, закрывают пробками и взвешивают, вводят анализируемое вещество и вновь взвешивают. Разность двух взвешиваний дает вес вещества. [37]
Насадка трубок состоит из стеклянного стакана g ( высота 10 см, внутренний диаметр 3 см), через который проходит стеклянная трубка А, имеющая внизу расширение в виде пробки, пришлифованной к нагревательной пробирке. Внутри стакана на трубку надета стеклянная пробирочка /, имеющая посредине шарообразное расширение. Стакан g наполовину наполняется водой. [38]
Способ Стрижовского основан на ускорении процесса. В пробирку центрифуги вводят вторую, меньшую пробирочку, служащую приемником для фильтрата. [39]
Хлорангидрид бурно реагирует с водой. Если взять несколько десятых грамма хлорангидрида в пробирочку и прибавить каплю воды, то из пробирки все содержимое вылетает в виде мельчайшей пыли. Хлорангидрид растворяет одпохлористую медь со значительным выделением тепла, однако даже при долгом стоянии в эксикаторе полученное соединение не кристаллизуется. Соединение растворяется в абсолютном спирте. На другой день из такого раствора выпадает однохлористая медь в виде больших ( 1 - 1 5 мм) тетраэдров, сильно преломляющих свет. [40]
Легко можно составить коллекцию разнообразных продуктов, образующихся при нагревании сахара. При всяком изменении окраски часть расплава отливают в маленькую пробирочку, где он и застывает. Пробирочки монтируют на щитке в порядке углубления окраски сахара. [41]
К 0 3 г пирофосфористого: фира в пробирочке прибавлено в избытке свежеприготовленное йодистое серебро. [42]
На характер явления влияет также интенсивность нагрева. Если он осуществляется очень быстро, то большая часть нитрогликоля просто выбрасывается из пробирочки. Если прогрев вести медленнее, и жидкость, успевает прогреться, то возникает взрыв; если нагрев еще более слаб, то протекает разложение со слабой вспышкой или даже без нее. Это влияние быстроты нагрева, по-видимому, обусловливается, с одной стороны, влиянием начальной температуры на скорость горения ( а через нее и на наступление турбулизации), с другой стороны, она определяет величину объема жидкости, охваченного термическим разложением, а также разви -, тие последнего. [43]
Когда температура замерзания растворителя определена, в пробирку вводят растворяемое вещество в виде заранее приготовленной взвешенной таблетки. Если нет формы для приготовления таблеток, то можно вводить растворяемое вещество, отсыпая его из взвешенной пробирочки; после отсыпания вещества пробирочка должна быть снова взвешена. [44]
Когда температура замерзания растворителя определена, в пробирку вводят растворяемое вещество в виде заранее приготовленной взвешенной таблетки. Если нет формы для приготовления таблеток, то можно вводить растворяемое вещество, отсыпая его из взвешенной пробирочки; после отсыпания вещества пробирочку снова взвешивают. [45]