Пробка - сосуд
Cтраница 3
Эти ответвления устроены таким образом, что бак А можно выключить из каждой линии, а сосуд Я непосредственно соединить с вакуум-линией. Бак А соединяют с сосудом Н посредством толстой, покрытой металлической лентой, резиновой трубки ( примечание 2), которую присоединяют к стеклянной трубке, проходящей через пробку сосуда. [31]
 |
Дозирование в хроматограф равновесного пара по Геке. [32] |
Метод Пушмана предусматривает дополнительное включение в газовую схему хроматографа ( рис. 2.4) двух кранов, свободные штуцера которых оканчиваются иглой, вводимой в сосуд для установления равновесия через эластичное резиновое уплотнение. Кран 8 включают в участок схемы с давлением, превышающим давление на входе в хроматографическую колонку, а кран 9 - к испарителю жидких проб. Дозирование проводят следующим образом. Иглой крана 8 прокалывают пробку сосуда с пробой 10 ( слева), затем кран 8 открывается, и в сосуд поступает газ-носитель, создающий давление большее, чем в испарителе жидких проб. Когда открывается кран 9, проба равновесного газа быстро вдувается в испаритель хроматографа. [33]
Для приготовления каломельного электрода химически чистую каломель слегка растирают в фарфоровой чашке с ртутью. Смесь взбалтывают с заранее приготовленным раствором хлорида калия нужной концентрации. Образовавшуюся суспензию наливают в сосуд ( рис. 126) на предварительно налитую туда ртуть. Электрический контакт осуществляется платиновой проволокой, впаянной в стеклянную трубку, проходящую через пробку сосуда. [34]
В 5-литровую склянку, охлаждаемую проточной водой, помещают 500 г ( 398 мл; 6 58 мол. Хлорирование прекращают, когда вес жидкости достигнет 1770 г, что отвечает 17 9 мол. Продукт реакции представляет собой темно-красную жидкость, состоящую из 5-хлортрихлорметилмеркаптана, хлористой серы и побочных продуктов реакции. В эти отверстия вставляются: колонка В, трубка В, доходящая до дна А, специально выгнутая трубка С, доходящая до середины О ( см. ниже), и трубка К, соединенная с трубками, ведущими к 2-литровой делительной воронке Н; расстояние между пробкой сосуда А и краном воронки Я должно быть не менее 100 см. Нижняя часть колонки О должна иметь 20 мм в диаметре, а главная ее часть - 30 мм. Расстояние между отводной трубкой колонки и пробкой холбы А должно быть не менее 85 см. Трубка С должна доходить приблизительно до половины внутренней части колонки О. Колонку О наполняют обрезками стеклянной трубки диаметром 3 мм и длиной приблизительно 5 мм. Верхнее отверстие колонки запирают пробкой, обернутой оловянной фольгой; эта пробка должна держаться не слишком крепко, с тем чтобы она могла вылететь в случае, если прибор будет забит. Пробку следует привязать для того, чтобы она могла лишь приподняться, но не выскакивала совсем. Трубки В и С соединяют с паропроводом или с паровичком достаточной емкости. [35]
Однако водородный электрод является громоздким и он менее удобен в работе, чем стеклянный электрод, так как очень легко отравляется соединениями, содержащими серу, ртуть или мышьяк. Кроме того, он может восстанавливать исследуемое вещество. Прибор собирают так, как показано на рис. 2.1, но вместо стеклянного электрода используют водородный и вместо тока азота пропускают водород на конец водородного электрода. Необходимо, чтобы пробка сосуда для титрования была плотно подогнана и имела дополнительное отверстие для трубки, которая служит для отвода водорода из помещения, через промежуточную склянку. [36]
Кран 21 при этом закрыт. Через несколько секунд ( до 5) открывают кран 7 и спускают из воронки 6 серную кислоту в соединительную муфту. Затем, осторожно поворачивая пробку пикнометра, совмещают отверстия внутренней трубки и бокового отвода, чтобы вся кислота стекла на дно пикнометра. При этом начинается бурная реакция. Азот через свободное отверстие в пробке сосуда 15 выходит, а СО2 растворяется в буферном растворе, и стрелка гальванометра отклоняется от нуля. В эквивалентной точке стрелка гальванометра должна стоять на нуле в течение 5 мин. Азот продувают через установку в течение 30 мин, считая от начала опыта. Открывают кран 22 и спускают жидкость из сосуда 15, промывают внутренние стенки сосуда и поверхность электродов дистиллированной водой. [37]
Прибор, изображенный на фиг. Сквозь трубку сосуда 2 и по всей длине трубки 7 проходит трубка 4, которая в верхней части ( выше крана 5) имеет диаметр 5 - 1 мм, а в нижней части ( ниже крана 5) имеет внутренний диаметр не более 1 5 мм. Резервуар 6 наполняется ртутью, которую можно по каучуковой трубке перелит. От дна сосуда 2 до открытого конца трубки 4 должно быть 82 - 85 см, от места впайки крана 5 до сосуда 7 - около 90 - 95 см. Под расширением 3 помещается кольцевая газовая горелка, а над ним асбестовый колпак. Трубка 7 в месте прикосновения к пробке сосуда 2 имеет выемку, позволяющую ртути свободно входить внутрь. [38]
В реакционный сосуд помещают тонко нарезанные кусочки лития, сосуд эвакуируют, прямо на литий конденсируют жидкий аммиак ( около 30 мл), затем оставляют смесь нагреваться до - 50 С; при этой температуре к перемешиваемому раствору лития в аммиаке небольшими порциями прибавляют металлическую сурьму. Реакционный сосуд нагревают в высоком вакууме до комнатной температуры и затем до 80 С. Удаление аммиака считают законченным, когда в промежуточной ловушке, охлаждаемой жидким азотом, полностью прекратится конденсация. Все последующие реакции проводят в том же сосуде. Для этого отключают высокий вакуум, заполняют прибор азотом, к твердому остатку Li3Sb быстро прибавляют эфир, пробку сосуда заменяют на приставку, снабженную обратным холодильником и мешалкой с ртутным затвором. [39]
Страницы: 1 2 3