Cтраница 1
Проведение перегонки без кипелок опасно. Иногда при длительной перегонке кипелки перестают действовать. [1]
Проведение перегонки мазута при остаточном давлении 14 - 30 мм рт. ст. и температурном режиме, близком к режиму работы вакуумных частей действующих установок АВТ, обеспечивает получение вакуумного дистиллята ( фракции 350 - 500, 350 - 525 С) 24 - 29 % - ного выхода на нефть. [2]
Для проведения перегонки в адиабатических условиях колонка оборудована электрическим: обогревом. [3]
До проведения перегонки, дистилляции или ректификации, прежде чем начать расчеты, необходимо решить ряд вопросов. В табл. 4 приведена рабочая схема, которая должна помочь лри решении поставленной задачи разделения. Более подробные инструкции по проведению процесса перегонки даны в разд. Сведения, касающиеся сборки установок, приведены в разд. [4]
Для проведения перегонки лучше пользоваться большой колбой, например двухлитровой, так как при этом избегается опасность переброса во время перегонки с водяным паром. [5]
Для проведения перегонки пригодна любая стеклянная аппаратура небольших размеров. Следует избегать резиновых сочленений. В процессе анализа требуется произвести 7 перегонок, в силу чего желательно иметь 7 одинаковых комплектов аппаратуры. Сбор дистиллята и последующую перегонку удобно вести в 50-миллилитровых колбах Къельдаля, помеченных на уровне 12 мл. [6]
Перед проведением перегонки в каждом случае необходимо решить, при каком давлении целесообразнее всего осуществлять процесс. В тех случаях, когда это возможно, следует работать при атмосферном давлении, так как пропускная способность аппаратуры в вакууме сильно падает и, кроме того, работа в вакууме или под давлением требует введения дополнительных устройств. Размерности давления и области применяемых давлений приведены в табл. IV / 3 ( см. приложение, стр. [7]
Перед проведением перегонки следует решить, при каком давлении наиболее целесообразно проводить разделение. В тех случаях, когда это возможно, следует работать при атмосферном давлении, поскольку пропускная способность аппаратов, работаю щих в условиях вакуума, сильно снижается. Кроме того, перегонка под вакуумом или под давлением требует применения дополнительных устройств. [8]
![]() |
Калибрационные кривые манометра типа Пирани с различными газами. Напряжение моста 3 в. [9] |
При проведении перегонки органические пары диффундируют в вакууметры, откладываются на горячем элементе приборов, основанных на теплопроводности, и тем самым изменяют их характеристику; калибровка вакууметра сдвигается. Такое смещение нуля является характерным для ваку-уметров этого типа в присутствии органических паров. Загрязнение вакууметра может быть уменьшено, если присоединить вакууметр к выходному отводу охлаждаемой ловушки или щитков, хотя это дает, очевидно, отсчеты, более низкие, чем фактическое давление в зоне испарения. Если вакууметр Пирани или термопарный рассчитан на работу в течение недель или месяцев, то необходимо предусмотреть возможность их периодической калибровки. [10]
При проведении перегонки при атмосферном давлении необходимо постоянно следить за барометрическим давлением. [11]
Установку для проведения перегонки с водяным паром можно легко собрать из обычных стандартных деталей. На рис. 221 показан прибор для перегонки с насыщенным водяным паром при атмосферном давлении и в вакууме. Колбу для дистилляции 1 хорошо изолируют стекловатой или минеральной ватой. Рекомендуется также обогревать колбу во избежание конденсации в ней водяного пара. [12]
![]() |
Аппарат Поцци-Эскота для дистилляции с водяным паром малых количеств вещества. [13] |
Установку для проведения перегонки с водяным паром можно легко собрать из обычных стандартных деталей. Колбу для дистилляции 1 хорошо изолируют стекловатой или минеральной ватой. Рекомендуется также обогревать колбу во избежание конденсации в ней водяного пара. Трубка 2 имеет кран для отвода сконденсировавшейся воды и может быть использована для подвода другого газа-носителя. Для получения пара применяют металлический парогенератор 1 с водомерным стеклом. Перегрев происходит в коническом змеевике из металла 2; затем пар поступает в отделитель конденсата с термометром. Для перегрева хорошо себя зарекомендовал пароперегреватель Тропша [7], в котором пар проходит зигзагообразный путь. Для сравнительных опытов необходимо подавать постоянные количества пара. В куб для получения водяного пара вставлен цилиндр 4 с капельницей, при помощи которого при постоянном уровне воды в кубе устанавливают необходимую подачу воды. Более точным является устройство, описанное Мерке-лем [8], в котором подаваемое количество пара регулируют по величине напора, контролируемого с помощью манометра. [14]
![]() |
Константа для пересчета значений плотности. [15] |