Cтраница 3
![]() |
Схема дифференциального регулятора давления ( Гилд, Бингхем п Аул, 1958. [31] |
Гилд, Бингхем и Аул ( 1958), а также Мартин, Беннет и Мартинец ( 1961) экспериментально показали, что при постоянной температуре детектора площади пиков прямо пропорциональны соответствующим количествам вещества и не зависят от температурной программы. [32]
![]() |
Задаваемая ( / и фактически выполняемая ( 2 температурные программы. [33] |
В моделях 121 - 127 и 132 - 152 используется программатор ПТ-08, аналогичный по схеме и характеристикам программатору ПТ-05, но позволяющий автоматически управлять открыванием и закрыванием двери термостата с помощью пневматического привода, что повышает воспроизводимость температурных программ. [34]
Так, например, время удерживания зависит от расхода газа-носителя и температуры колонок; площадь пика и его высота на хроматограмме, полученной при помощи пламенно-ионизационного детектора, зависят от размера пробы, а также от температуры пламени, которая в свою очередь определяется отношением расходов воздуха и водорода, на высоту пика влияет температурная программа анализа. [35]
Температурная программа: 80 С - 2 мин, повышение до 150 С со скоростью 30 С / мин и выдержка при 150 С в течение 5 мин. [36]
Температурная программа проведения анализа предусматривает начальный изотермический участок, повышение температуры до 80 С с заданной скоростью, стабилизацию температуры на промежуточном уровне, дальнейшее ее повышение, но уже с другой скоростью, до 105 С и конечный изотермический участок. [37]
Состав выходящего продукта известен при состоянии с ( 0) свых. Если температурная программа оптимальна, то минимальное время пребывания зависит исключительно от состава входящего вещества с ( t) свх. [38]
Состав выходящего продукта известен при состоянии с ( 0) свнх. Если температурная программа оптимальна, то минимальное время пребывания зависит исключительно от состава входящего вещества с ( t) свх. [39]
Второй фактор, определяющий результаты программируемого анализа, а именно изменение параметра элюирования во времени, обычно обозначается как программа. Примером может служить температурная программа в ГЖХ. В жидкостной хроматографии программа обычно называется градиентом. Однако далее мы увидим, что программируемый анализ в жидкостной хроматографии включает больше, чем только градиент, и поэтому правильнее говорить о программе или градиентной программе. [40]
Для оптимизации каждого сегмента требуется выполнение от одного до трех экспериментов. Каждый эксперимент включает полную температурную программу от 100 С ( ввод) до 250 С. [41]
При исследовании работы ОДИ применялись различные линейные и нелинейные температурные программы со скоростью изменения температур от 2 5 град / мин до 10 град / мин. [42]
Схема управления внешними устройствами хроматографа на потоке, температурной программой цикла и обработкой данных с периодическим обновлением рабочих параметров, осуществляемого интегратором Автолаб, представлена на рис. XI-8, а. На рисунке XI-8, б показана температурная программа, на рис. XI-8, в - полученная хроматограмма. Вычислительный интегратор Авто-лаб - 4 может одновременно обрабатывать сигналы, поступающие с четырех канальных модулей, накапливая и запоминая данные 32 пиков по каждому из каналов. При снабжении интегратора устройством дополнительной памяти емкость каждого из его каналов может быть доведена до 160 пиков. [43]
Вследствие резкого влияния температуры на чувствительность катарометра, и особенно на нулевой сигнал, его помещают в индивидуальный термостат, в котором поддерживается постоянная температура, близкая к конечной температуре программирования. В этом случае площади пиков не зависят от температурной программы колонок и обеспечивается наибольшая устойчивость нулевой линии. Термостатирование катарометра при более низкой температуре с целью реализации большей чувствительности может привести к конденсации в нем паров неподвижной фазы, что отрицательно сказывается на записи нулевой линии. Вынужденное расположение колонки и детектора в различных термостатах вызывает необходимость в удлинении перехода колонка - детектор. Наблюдаемые иногда существенные искажения формы пиков высококипящих веществ при работе с большими дозами, часто объясняемые перегрузкой колонки или инверсионными явлениями в катарометре, могут быть вызваны конденсацией анализируемых веществ в газовом переходе колонка - детектор. Подобные искажения встречаются при работе в изотермическом режиме, но особенно усугубляются при программировании температуры, так как в последнем случае температура перехода оказывается ниже, чем в сопоставимом по времени цикла анализа изотермическом режиме. [44]
Лишь немногие неподвижные фазы успешно применяемые при изотермиче-ской хроматографии, применимы в условиях программирования температуры в достаточно широких температурных пределах. Поэтому особое значение имеет предложенная Эмери и Кернером ( 1961) компенсационная схема с двумя колонками; применение этой схемы позволяет поднять верхнюю границу температурной программы на 50 - 120 по сравнению со схемой, в которой применяется одна колонка. [45]