Температурная программа
Cтраница 4
 |
Схема неадиабатической калориметрической установки.| Калориметрическая ячейка для изучения кинетики химических реакций в жидкой фазе в изотермическом режиме. [46] |
В ДСК используется другой калориметрический принцип, а именно регистрируется разность тепловых потоков, необходимых для поддерживания равенства температур исследуемого и эталонного образцов в ходе линейной температурной программы. Это достигается с помощью вмонтированных в прибор сложных электронных регулирующих систем. [47]
 |
Схема неадиабатической калориметрической установки.| Калориметрическая ячейка для изучения кинетики химических реакций в жидкой фазе в изотермическом режиме. [48] |
В ДСК используется другой калориметрический принцип, а именно регистрируется разность тепловых потоков, необходимых для поддерживания равенства температур исследуемого и эталонного образцов в ходе линейной температурной программы. Это достигается с помощью вмонтированных в прибор сложных электронных регулирующих систем. Возможна регистрация тепловыделения или тепло-поглощения мощностью от - 10 - 4 и более Вт. Тепловая инерционность составляет порядка секунды, поскольку используются образцы от 0 1 до 40 мг на - 1 см2 ячейки. Площадь пика в ДСК пропорциональна глубине реакции. [49]
Как правило, начальная температура должна быть на 90 ниже, чем температура, при которой происходит элюи-рование пика. Понижение начальной температуры оказывает ничтожное влияние на разделение высококипящих компонентов, так как эти компоненты по существу заморожены и, таким образом, не подвержены воздействию начальной части температурной программы. [50]
Стеклянная колонка хроматографа длиной 1 8 м и диаметром 6 мм заполнена хромосорбом W с размером частиц 147 - 175 мкм с 3 % фазы OV-1. Расход газа носителя 70 мл / мин, температура испарителя 150 С. Температурная программа: сначала 50 С в течение 2 мин, затем повышение со скоростью 15 С / мин до 150 С. Хроматограф связан с атомизатором посредством трубки, из нержавеющей стали с наружным диаметром 2 мм. Атомизатор представляет собой кварцевую трубку длиной 40 мм, с внутренним диаметром 7 мм с открытыми концами. На трубку намотана спираль для электронагрева. В средней части атомизатора перпендикулярно к нему приварена другая трубка длиной 80 мм и диаметром 5 мм. В нее вставлена трубка из нержавеющей стали от хроматографа. В боковую трубку подается водород со скоростью 135 мл / мин. Рабочая температура атомизатора во время горения водорода устанавливается на уровне 1000 С путем регулировки напряжения питания электронагревателя. Атомизатор крепится над горелкой. [51]
Страницы: 1 2 3 4