Программирование - температура
Cтраница 1
Программирование температуры, которое хотя и реже используют в жидкостной хроматографии, чем в газо-жидкост-ной, может помочь оптимизировать как скорость анализа, так и разделяющую способность. [1]
Программирование температуры от - 60 ( охлаждение жидкой углекислотой) до 300 С проводится со скоростью 5 1 / мин. Прибор включает пламенный детектор, регистратор и интегрирующее устройство, с помощью которого определяется суммарная площадь под хроматограммой. Каждые 10 сек на картограмме регистрируется печатный номер и суммарная площадь пиков. [2]
 |
Типичная хроматограмма. [3] |
Программирование температуры представляет собой повышение температуры колонки во время анализа с целью ускорения и обеспечения большей гибкости анализа. Этот метод подробно рассматривается в гл. [4]
Программирование температуры представляет собой контролируемое изменение температуры колонки во время анализа. Оно применяется для улучшения, упрощения или ускорения разделения и идентификации компонентов пробы. [5]
Программирование температуры обеспечивает полное разделение компонентов и хорошую ( симметричную) форму пиков. Общее время анализа сокращается по сравнению с работой в изотермическом режиме. Программирование температуры позволяет автоматически получать требуемый диапазон температур, необходимый для разделения близко-кипящих фракций или компонентов. Для каждого компонента пробы происходит автоматический выбор температуры, при которой протекает его передвижение и отделение от других компонентов внутри колонки. Прежде чем будет достигнут этот идеальный температурный диапазон, каждый компонент вымораживается, или конденсируется, в начале колонки, ожидая своей очереди быть выделенным при соответствующей более высокой температуре. Не существует каких-либо необычных эффектов, связанных непосредственно с программированием температуры. [6]
 |
Разделение препаративных количеств ( 7 мл метиловых эфиров жирных кислот С6 - С18. [7] |
Программирование температуры целесообразно применять при разделении препаративных количеств. [8]
Программирование температуры следует предпочесть изотермическому процессу, когда область температур кипения компонентов смеси превышает 50 - 100 С. Начальную и конечную температуры программы следует выбирать исходя из температур кипения самого летучего и наименее летучего компонентов пробы. Температура удерживания определяется отношением скорости нагрева к скорости потока. [9]
Программирование температуры линейное в пределах температур 50 - 300 С. [10]
Программирование температуры при препаративном разделении позволяет повысить концентрацию разделенных компонентов ( особенно низкокипящих) за счет сужения пика, а также уменьшить время разделения и тем самым повысить производительность. Однако значительная неравномерность температуры по сечению, особенно колонок больших диаметров, снижает эффективность разделения. [11]
Программирование температуры - вариант элюентного способа, при котором разделение проводится не при постоянной температуре ( как при классическом элюентном способе), а при постепенном или скачкообразном нарастании температуры по всей длине колонки. В отличие от хроматермографического варианта градиент температуры вдоль колонки и движущаяся электропечь отсутствуют, что намного упрощает конструктивно систему нагревания колонки и создает преимущества в развитии и применении этого варианта перед хроматермографией. Однако, как показали Жуховицкий и Туркельтауб, отсутствие движущегося градиента температуры по слою сорбента не позволяет получить столь большое обогащение концентрации компонентов на выходе из колонки, как при наличии градиента температуры. Тем не менее постепенный рост температуры при постоянной скорости потока газа-носителя ускоряет вымывание из колонки сильно удерживаемых компонентов и создает благоприятные условия для разделения многокомпонентных смесей. Колонку нагревают электрическим нагревателем, питаемым от автотрансформатора, соединенного с автоматическим регулятором - задатчиком скорости изменения температуры. [12]
Программирование температуры - вариант элюентного способа, при котором разделение проводится не при постоянной температуре ( как при классическом элюентном способе), а при постепенном или скачкообразном нарастании температуры по всей длине колонки. В отличие от хроматермографического варианта градиент температуры вдоль колонки и движущаяся электропечь отсутствуют, что намного упрощает конструктивно систему нагревания колонки и создает преимущества в развитии и применении этого варианта перед хроматермографией. Однако как показали Жуховицкий и Туркельтауб, отсутствие движущегося градиента температуры по слою сорбента не позволяет получить столь большое обогащение концентрации компонентов на выходе из колонки, как при наличии градиента температуры. Тем не менее постепенный рост температуры при постоянной скорости потока газа-носителя ускоряет вымывание из колонки сильно удерживаемых компонентов и создает благоприятные условия для разделения многокомпонентных смесей. Колонку нагревают электрическим нагревателем, питаемым от автотрансформатора, соединенного с автоматическим регулятором, который задает скорость изменения температуры. [13]
Программирование температуры расширяет пики, рано появляющиеся в изотермических условиях при высоких температурах, и обостряет пики с большими временами удерживания, позволяя, таким образом, получать данные в более однородном виде. В свое время возникла оживленная дискуссия по вопросу о возможности повышения эффективности колонки путем программирования температуры. Это интересный вопрос, но с практической точки зрения он не имеет смысла, поскольку несомненно, что программирование упрощает анализ сложных смесей с широким диапазоном температур кипения. [14]
Программирование температуры является самым полезным первым подходом к анализу любой пробы неизвестного состава. Его следует предпочесть, когда область температур кипения компонентов пробы превышает 50 - 100 или когда необходимо вводить пробу в течение длительного времени. Выбор программирования температуры определяется также и другими менее важными причинами, как повышение точности анализа, предела чувствительности детектирования или сокращение времени анализа. Начальную и конечную температуры программы обычно выбирают, исходя из температур кипения самого летучего и наименее летучего компонентов пробы. Температура удерживания определяется отношением скорости нагрева к скорости потока. Для достижения оптимальной степени разделения пиков скорости нагрева и потока не должны быть чрезмерно большими. Число компонентов в пробе, которое можно разделить, зависит от эффективности колонки, степени внутреннего разделения и ширины температурной области программы. Для быстрого анализа необходимо применять большую скорость нагрева и большую скорость потока; при этом повышенная скорость нагрева для сильно удерживаемых компонентов более эффективна. Противоречивые требования времени анализа и степени разделения требуют соблюдения некоторого компромисса в выборе скорости нагрева, скорости потока, длины колонки и количества неподвижной фазы. [15]
Страницы: 1 2 3 4