Температурное программирование

Cтраница 1

Температурное программирование в газовой хроматографии имеет преимущества с точки зрения оптимизации факторов размывания полосы и ввода образца. Предельная ошибка, связанная с вводом образца в изотермической хроматографии, равная У / 2 л / п ( см. разд. VrJZ Vя гДе - изотермический удерживаемый объем, который соответствовал бы данному растворенному веществу в случае изотермического элюирования при начальной температуре. Существенно, что выражение для максимального объема пробы в хроматографии с температурным программированием включает величину VT. Преимущества низкотемпературного ввода пробы при температурном программировании не влекут за собой недостатка значительного увеличения объема удерживания, характерного для изотермического процесса. [1]

Хроматограмма адсорбционного разделения тергитола ТМН.| Разделение укона 50НВ55 с программированием растворителя. [2]

Аналогично температурному программированию в газовой хроматографии программа логарифмического типа обеспечивает пики приблизительно одинаковой ширины. Использование в конце разделения сильнополярных подвижных фаз гарантирует вымывание последнего пика. [3]

Колоночное обогащение при температуре - 100 С, время 2 мин Вымывание пробы азотом при комнатной температуре, расход 4 л / час на приборе Беккер-Делфг Аэрограф, тип 409 для твердых проб. [4]

Воспроизводимость температурного программирования должна быть высокой даже при начальных температурах - 150 С. [5]

При температурном программировании обычно не применяют термин объем удерживания, вместо него характеристической величиной является температура удерживания TR - температура, которая устанавливается в колонке при выходе максимума пика растворенного вещества. Температура удерживания связана со скоростью нагрева, скоростью потока подвижной фазы и изотермическими объемами удерживания. При температурном программировании, как указано выше, скорость движения полосы резко увеличивается во времени. Даже при изотермическом элюирова-нии полосы растворенного вещества не двигаются равномерно, но с ускорением по мере расширения газа-носителя от входа колонки к ее выходу. [6]

При температурном программировании может наблюдаться дрейф базовой линии, причиной которого является увеличение уноса жидкой фазы из колонки. Для компенсации указанного явления часто используют две колонки и два детектора, которые включены по дифференциальной схеме. Эффективность этого метода зависит от подобия обеих колонок. Как правило, две колонки, одновременно изготовленные и имеющие одинаковые размеры, сорбент и расход газа-носителя, обеспечивают очень близкие скорости уноса. Еще большие возможности для лучшего разделения сложных смесей дает применение температурного поля, движущегося вдоль колонки. [7]

Для осуществления температурного программирования в изотермическом регуляторе цепь установки температуры заменяют вращаемым мотором потенциометром. [8]

Характеристические кривые зависимости r / F от температуры удерживания для углеводородов от пропана ( 1 до октана ( 6, полученные по хроматографическим данным, представленным на 24 - 4. [9]

Разрешение при температурном программировании рассчитывают с помощью уравнения ( 24 - 30) без изменений. Уравнение ( 24 - 35) не имеет практического аналога при условиях температурного программирования, поскольку относительное удерживание в этом случае не имеет прямого значения, а коэффициент разделения имеет значение только при определенной температуре. [10]

Как правило, температурное программирование применяют, чтобы достигнуть лучшего разделения сложных смесей, кипящих в широких интервалах температур, по возможности ускорить проведение анализа и упростить идентификацию компонентов анализируемой смеси. Хроматографы, позволяющие осуществлять программирование температуры, снабжены устройством, автоматически изменяющим температуру термостата колонок по соответствующей программе. Повышение температуры может осуществляться по линейной и нелинейной программам. При линейном программировании ( линейном нагреве) скорость повышения температуры постоянна. При этом температура в любой момент практически одинакова по всей длине колонки. [11]

В ГХ с температурным программированием примеси, содержащиеся в газе-носителе ( главным образом, вода), концентрируются в колонке при низкой температуре и затем выходят в течение цикла при повышении температуры, давая максимум в фоне ( см. гл. В подобном случае для удаления воды из газа-носителя следует применять адсорбционную ловушку. [12]

В газовой хроматографии с температурным программированием температуру удерживания удобнее всего представлять в виде линейной зависимости от числа углеродных атомов ( см. рис. 24 - 10), хотя связь между числом углеродных атомов и температурой удерживания не строго линейна. [13]

Обсуждение методов газовой хроматографии с температурным программированием будет проведено позднее в гл. Поскольку изменение температуры во время анализа влияет как на параметры потока газа, так и на емкость разделения, разделительное действие и эффективность разделения, количественное описание протекающих при этом процессов исключительно сложно, и решения найдены только для некоторых частных задач. [14]

Как правило, при проведении анализа с температурным программированием на стадии охлаждения механически открывается дверца термостата или воздушный клапан. Следующему анализу должна предшествовать стадия стабилизации. Время ожидания на этой стадии должно использоваться рационально, чтобы сразу же в первые минуты после достижения заданной начальной температуры очередного этапа программирования оно считалось исчерпанным, о чем в программный регулятор должен поступать сигнал с последующей командой для автоматического ввода пробы. [15]

Страницы: 1 2 3 4