Cтраница 3
Температура кипения примесей была оценена путем использования зависимости времени удерживания и температуры удерживания ( при анализе с температурным программированием) от температуры кипения сходных соединений. [31]
Перечень газохроматограф, приборов, включающий препаративные хроматографы, анализаторы производственных процессов, ионизационные и др. детекторы, устройство для температурного программирования, коллекторы фракций и интеграторы. [32]
В предположении, что в колонке газ движется с однородной средней скоростью, равной JF, получены уравнения, описывающие параметры удерживания, которые справедливы для различных условий температурного программирования. Разработаны методы расчета параметров удерживания при неблагоприятных условиях, когда требуются дополнительные уточнения теории; в них учитываются изменения скорости потока вдоль колонки и увеличение сопротивления потоку газа с ростом температуры. Здесь не описы -, ваются эти тонкости. [33]
Удовлетворительного регулирования давления не трудно достигнуть при проведении изотермических опытов. Однако при температурном программировании скорость потока газа-носителя из-за увеличения его вязкости при повышении температуры уменьшается, если газ подают в колонку при постоянном давлении. Количественные результаты получают только при поддержании постоянной объемной скорости потока, проходящего через детектор. [34]
Анализ проведен на хроматографе фирмы Shandon, на стеклянной колонке; в качестве неподвижной фазы 1 % НПГА па хромосорбе W-AW. Анализ проведен в условиях температурного программирования от 85 до 230 ( скорость - 5 в 1 мин. [35]
Прибор работает в изотермическом режиме капиллярной или наполненной колонки. При работе на грубых масштабах электрометра допускается работа в режиме температурного программирования. [36]
Разрешение при температурном программировании рассчитывают с помощью уравнения ( 24 - 30) без изменений. Уравнение ( 24 - 35) не имеет практического аналога при условиях температурного программирования, поскольку относительное удерживание в этом случае не имеет прямого значения, а коэффициент разделения имеет значение только при определенной температуре. [37]
В настоящее время аналитик располагает достаточно большим числом твердых неподвижных фаз для того, чтобы систематически использовать наиболее важные преимущества ГАХ. Прежде всего разработанные для ГАХ адсорбенты отличаются пренебрежимо малым давлением паров, что особенно важно при применении температурного программирования, при применении высокочувствительных детекторов для анализа микроколичеств, а также при объединении метода газовой хроматографии с масс-спектрометрией. Поэтому член уравнения Ван-Деемтера, характеризующий массообмен, для ГАХ меньше, чем для ГЖХ, так что, с одной стороны, эффективность адсорбционных колонок на единицу ее длины выше, чем для распределительных, а с другой - с адсорбционными колонками можно работать при более высокой скорости газа-носителя, не снижая существенно эффективности разделения. [38]
При необходимости поддержания постоянства нулевой линии температурные колебания не должны вызывать таких изменений летучести неподвижной фазы, которые приводят к колебаниям сигнала детектора, превышающим 0 2 % от полного отклонения шкалы. Это ограничение имеет первостепенное значение в случае обычных, имеющихся в продаже приборов ( когда температурные колебания могут достигать 5) и еще большее значение при температурном программировании. [39]
В первом методе углеводороды С - С6 и диоксид углерода разделяют методом га: южидкостной хроматографии, а неуглеводородные компоненты - с использованием газоадсорбционной хроматографии. Второй метод состоит в количественном определении индивидуальных углеводородов С4, С - Cfi и групп углеводородов С7 и С8 способом газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме ( или в режиме температурного программирования) с использованием плазменно-ионизационного детектора. В ГОСТ 23781 - 87 весьма детально регламентируются методики отбора проб, подготовки к анализу, ход анализа и обработки результатов. [40]
В первом методе углеводороды С - С6 и диоксид углерода разделяют методом газожидкостной хроматографии, а неуглеводородные компоненты - с использованием газоадсорбционной хроматографии. Второй метод состоит в количественном определении индивидуальных углеводородов С4, С5, С6 и групп углеводородов С7 и С8 способом газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме ( или в режиме температурного программирования) с использованием плазменно-ионизационного детектора. В ГОСТ 23781 - 87 весьма детально регламентируются методики отбора проб, подготовки к анализу, ход анализа и обработки результатов. [41]
При температурном программировании обычно не применяют термин объем удерживания, вместо него характеристической величиной является температура удерживания TR - температура, которая устанавливается в колонке при выходе максимума пика растворенного вещества. Температура удерживания связана со скоростью нагрева, скоростью потока подвижной фазы и изотермическими объемами удерживания. При температурном программировании, как указано выше, скорость движения полосы резко увеличивается во времени. Даже при изотермическом элюирова-нии полосы растворенного вещества не двигаются равномерно, но с ускорением по мере расширения газа-носителя от входа колонки к ее выходу. [42]
Поскольку скорость газа-носителя, так же как температура и природа сорбента, оказывает сильное влияние на характеристики удерживания, в каждом хроматографе должно быть предусмотрено устройство для установки требуемой скорости потока и исключения ее колебаний во время опыта. Газовые хроматографы, приспособленные лишь для изотермического режима работы, дают удовлетворительные результаты при использовании обычных игольчатых вентилей тонкой регулировки. При температурном программировании из-за увеличения вязкости газа-носителя по мере роста температуры скорость его потока уменьшается, если газ подается в колонку при постоянном давлении. [43]
Газовые хроматографы, приспособленные лишь для изотермического режима работы, дают удовлетворительные результаты при использовании обычных игольчатых вентилей топкой регулировки. При температурном программировании из-за увеличения вязкости газа-носителя но мере роста температуры скорость его потока уменьшается, если газ подается в колонку при постоянном давлении. [44]
Для стабильности нулевой линии при работе с постоянной температурой необходимо только, чтобы скорость испарения жидкой фазы была постоянной. Однако при работе с программированием температуры стабильность нулевой линии зависит от изменения скорости испарения жидкой фазы с температурой. Верхний температурный предел для ГЖХ с температурным программированием может быть расширен на 50 - 100 С применением двойной системы колонок, при которой колонка, идентичная аналитической, помещается в сравнительный поток для компенсации испаряющейся жидкой фазы. [45]