Продолжительность - кипячение
Cтраница 3
 |
Зависимость количества экстрагированного. [31] |
В отвержденном меламиновом или карбамидном пресс-изделии остаются свободные непрореагировавшие метилбльные группы. Число их обратно пропорционально степени отверждения. Под действием кипящей воды метилольные группы отщепляют свободный формальдегид, количество его пропорционально продолжительности кипячения и содержанию непрореагировавших метилольных групп. Поэтому количество формальдегида, экстрагируемого в течение 10 мин кипящей водой или 0 25 - 0 3 % - ным раствором H2SO4 из меламинового пресс-изделия, в пересчете на единицу поверхности является мерой степени отверждения. [32]
Часто применяемый перманганатный метод в двух видах - окисление в кислой или в щелочной среде - очень неточен не только потому, что окисление органических веществ перманга-натом проходит неполно и многие из них совсем не окисляются ( см. табл. 2), но и потому, что при кипячении растворов, содержащих избыток перманганата, последний значительно разлагается с образованием двуокиси марганца и выделением кислорода. Выпадающая двуокись марганца каталитически ускоряет этот процесс. Так как количество образовавшейся двуокиси марганца различно в зависимости от многих условий ( температуры, продолжительности кипячения, случайных загрязнений и т.п.), то трудно получить вполне воспроизводимые результаты. [33]
Омыляемую пробу липида обрабатывают 10-кратным количеством раствора гидроокиси калия и оставляют на 12 час при комнатной температуре. Это холодное омыление следует особенно рекомендовать, если имеют дело с липидами, содержащими витамины, или с производными сопряженно ненасыщенных жирных кислот. Чаще всего проводят нагревание с обратным холодильником в течение 1 - 12 час в токе азота. Продолжительность кипячения зависит от природы омыляемых липидов. [34]
Работа [511] была подвергнута обстоятельной критике в дискуссии в связи с тем, что автор не учитывал влияния азота, всегда присутствующего в стали. Отмечено, что 2 - ч отпуск при 650 С ( имитирующий сварку) не является оптимальным для того, чтобы сталь приобрела склонность к межкристаллитной коррозии. Более низкая температура ( 550 С) и большая длительность отпуска ( до 14 дней) сообщают некоторым плавкам стали склонность к межкристаллитной коррозии. Продолжительность кипячения в растворе медного купороса с серной кислотой в течение 48 ч также недостаточна для того, чтобы более полно выявить склонность стали 18 - 8 с титаном к межкристаллитной коррозии. В работе автора [501] показано, что метод А по ГОСТ 6032 - 58 малочувствительный, когда сталь 1Х18Н9Т имеет малую склонность к межкристаллитной коррозии. [35]
После этого добавляют 3 - 4 капли 10 % - ного раствора карбоната натрия. Тотчас же происходит полное выделение родия в осадок. Избыток карбоната натрия нейтрализуют несколькими каплями разбавленной НС1 и снова кипятят. Продолжительность кипячения раствора в процессе осаждения составляет 1 - 2 часа. [36]
Испытания по методу А в течение 120 часов и 15-часовое кипячение по методу AM не выявили склонности стали к межкристаллитной коррозии. AM не дало достаточно характерных результатов, так как трещины в местах изгиба образцов можно было обнаружить только не менее чем при 40-кратном увеличении. После кипячения в течение 48 часов трещины на изогнутых образцах были ясно видны уже при 10-кратном увеличении. Таким образом, продолжительность кипячения сталей типа 18 - 12 Мо по методу AM должна составлять не менее 24 часов, при испытаниях же сталей, предназначенных для изготовления особо ответственных изделий, продолжительность испытания по указанному методу должна быть увеличена до 48 часов. [37]
Иногда используется осаждение германия полифенолами, содержащимися в надсмольной воде. Механизм взаимодействия и состав образующихся продуктов неясны. Предварительно надсмольную воду ( рН 8 - 9, температура 80 С) окисляют, продувая через нее в течение 2 - 2 5 ч воздух; затем подкисляют воду до рН - 2 - 3 и отфильтровывают осадок, содержащий 0 14 % Ge, который озоляют как таннингерманиевый. Полнота осаждения германия увеличивается с продолжительностью кипячения или продувки воздухом. Предполагают, что при этом протекает окислительная полимеризация фенолов, продукты которой и взаимодействуют с германием. Метод выделения германия из подкисленных надсмольных вод формальдегидом [1042], по-видимому, также основан на образовании нерастворимых продуктов конденсации добавляемого формальдегида и фенолгерманиевых кислот. [38]
Иногда используется осаждение германия полифенолами, содержащимися в надсмольной воде. Механизм взаимодействия и состав образующихся продуктов неясны. Предварительно надсмольную воду фН 8 - 9, температура 80 ЭС) окисляют, продувая через нее в течение 2 - 2 5 ч воздух; затем подкисляют воду до рН 2 - 3 и отфильтровывают осадок, содержащий 0 14 % Ge, который озоляют как таннингерманиевый. Полнота осаждения германия увеличивается с продолжительностью кипячения или продувки воздухом. Предполагают, что при этом протекает окислительная полимеризация фенолов, продукты которой и взаимодействуют с германием. Метод выделения германия из подкисленных надсмольных вод формальдегидом [1042], по-видимому, также основан на образовании нерастворимых продуктов конденсации добавляемого формальдегида и фенолгерманиевых кислот. [39]
Синтезированные нами спирты были переведены кипячением их растворов в абсолютном этиловом спирте с небольшой добавкой хлористого водорода в эфиры соответствующих а-замещенных левулиновых кислот. Нами было замечено, что по мере уменьшения молекулярного веса алкилфурилкарбинолов снижается их устойчивость по отношению к кислотам. Оказалось, что оптимальные условия, при которых выходы продуктов изомеризации достигают наибольшей величины, существенно зависят от концентрации хлористого водорода и продолжительности кипячения. Этиловые эфиры f - кетокислот, как правило, достаточно хорошо очищались путем многократной перегонки их в вакууме. [40]
Первые успехи были достигнуты при использовании внешних теплообменников. Сусло циркулирует в таком теплообменнике чаще всего под действием насоса. Преимущество этой системы заключается в возможности достижения более высоких температур ( 106 - 110 С), что повышает эффективность использования хмеля и сокращает продолжительность кипячения. [41]
Если проводить реакцию, используя концентрированные растворы, то хорошие выходы альдегидов могут быть иногда получены при применении бром метальных соединений, причем нагревание достаточно продолжать в течение только 1 мин. Если бензальдегид кипятить с обратным холодильником в течение одного часа с концентрированным раствором уротропина в уксусной кислоте, то только третья часть его остается неизмененной. Поэтому ледяную уксусную кислоту можно применять в качестве растворителя лишь с осторожностью; раствор должен содержать не менее пяти частей растворителя на одну часть уротропина и продолжительность кипячения должна быть сокращена до минимума. Тем не менее известны случаи, когда ледяную уксусную кислоту следует предпочесть другим растворителям. [42]
Наличие таких ингибиторов позволяет объединить операции выварки и кислотной промывки выпарной установки. Испытание должно проводиться при тех же условиях, при которых будет проводиться кислотная промывка выпарной установки. Отсутствие язвин на трубке и потеря веса в пределах не более 25 г / ч с 1 м2 поверхности нагрева свидетельствует об удовлетворительном качестве ингибитора. Выварку с кислотной промывкой осуществляют таким же образом, как и простую выварку умягченной водой, однако в момент достижения в выпарном аппарате последней ступени концентрации раствора, близкой к нулевой, в выпарную установку в строго расчетной пропорции вводят соляную кислоту с ингибитором и раствор кипятят. Продолжительность кипячения обусловливается температурой и концентрацией соляной кислоты в растворе. После 4дкончания кислотной промывки раствор из каждого аппарата опускают в канализацию и производят дальнейшую промывку умягченной водой. [43]
При кипячении с раствором редуцирующих веществ двухвалентная медь в комплексном соединении восстанавливается с образованием закиси меди ( Си2О), которая не выпадает в осадок, а растворяется, в момент образования, желтой кровяной солью и не мешает кипячению жидкости. При этом РВ окисляются до образования разных продуктов окисления. Моносахариды могут окисляться до соответствующих органических кислот или более глубоко, с разрывом цепи. Таким образом реакция не идет строго стехиометрически. Результат окисления зависит от температуры раствора, продолжительности кипячения, концентрации и степени щелочности растворов. [44]
Чтобы хром полностью перевести в комплекс с ЭДТА, требуется длительное кипячение. По данным различных авторов, продолжительность кипячения составляет от 2 до 15 мин. Павлов и др. [ 60 ( 1050) ] изучали влияние лиганда, связанного с атомом хрома, на количество ЭДТА, необходимое для полного комплексообразования. Они обнаружили четкое различие между хлоро -, нитрато - и сульфатокомплексами. На основе наших опытов выяснено, что продолжительность кипячения раствора менее 10 мин в общем случае недостаточна. Однако в особенно благоприятных случаях этого вполне достаточно. [45]
Страницы: 1 2 3 4