Cтраница 4
Синтезированные нами спирты были переведены кипячением их растворов в абсолютном этиловом спирте с небольшой добавкой хлористого водорода в эфиры соответствующих а-замещенных левулиновых кислот. Нами было замечено, что по мере уменьшения молекулярного веса алкилфурилкарбинолов снижается их устойчивость по отношению к кислотам. Оказалось, что оптимальные условия, при которых выходы продуктов изомеризации достигают наибольшей величины, существенно зависят от концентрации хлористого водорода и продолжительности кипячения. Этиловые эфиры f - кетокислот, как правило, достаточно хорошо очищались путем многократной перегонки их в вакууме. [46]
Тер Хаар и Бацен [ 54 ( 104) ], а также Чернихов [ 55 ( 51) ] сообщают об обратном титровании на холоду при рН около 3 5 избытка ЭДТА титрованным раствором соли тория с ализарином S. Этот метод был применен Флашкой и др. [ 53 ( 22) ] для определений микроколичеств; при содержании А1 менее 1 мг систематической ошибки не наблюдали. При микроопределениях обратное титрование проводят в кипящих растворах для того, чтобы А1 быстрее и полностью связывался в комплекс с ЭДТА. Реакция комплексообразования А1 с ЭДТА протекает не мгновенно, так что небольшие количества А1 некоторое время остаются в растворе, не связываясь в комплекс. Кипячение ускоряет реакцию, и, таким образом, комплексообразование завершается. Такая продолжительность кипячения во многих случаях, но не во всед, бывает вполне достаточной. Время кипячения раствора, необходимое для полного завершения комплексообразования А1, зависит от рН раствора, содержания примесей [ 62 ( 87) ], происхождения раствора и избыточного количества комплексона. Эти обстоятельства следует учитывать при использований комплексонометрического титрования А1 в практическом анализе. [47]
Пропитка древесины в горяч е-холодных ваннах. Способ основан на создании перепада давления снаружи и внутри древесины при охлаждении паровоздушной смеси и конденсации пара внутри полости клеток. Процесс пропитки заключается в попеременном заполнении ванн, наполненных древесиной, горячим и после необходимой выдержки холодным раствором. Холодный раствор подается снизу, вытесняя горячий, при этом горячий раствор переливается в соседнюю ванну. Температуру раствора в горячей ванне поддерживают в пределах 95 - 120 С, а продолжительность кипячения составляет 4 - 24 ч в зависимости от влажности и диаметра столбов. Температуру в холодной ванне поддерживают в течение 3 - 6 ч в пределах 40 - 50 С для маслянистых антисептиков и 15 - 20 С для водорастворимых антисептиков. Пропитка древесины в горяче-холодных ваннах обеспечивает поглощение водного раствора антисептика в пределах 70 - 120 л и маслянистого антисептика 60 - НО л на 1 м3 древесины в зависимости от влажности древесины. [48]