Cтраница 2
Отгонка водяных паров ведется до тех пор, пока слой воды в приемнике не перестанет увеличиваться. Продолжительность отгонки должна быть не менее часа. [16]
При наличии хлороосмата отгонку лучше проводить из концентрированной серной кислоты, при отсутствии рутения - из концентрированной серной кислоты, содержащей небольшое количество азотной кислоты. Это сокращает продолжительность отгонки. Если осмий присутствует в виде бромоосматов, то он с трудом отгоняется только из концентрированной серной кислоты. [17]
С увеличением давления и температуры пара, подаваемого для обогрева тепловых поверхностей испарителя, процесс отгонки растворителя ускоряется. Например, при абсолютном давлении пара, равном 0 2 МПа, в первый период продолжительность отгонки при работе на бензине составляет около 6 5 мин, а при избыточном давлении пара 0 4 МПа процесс заканчивается за 4 мин. [18]
При концентрации карбазола от 15 до 30 % берут навеск 0 7 - 0 8 г, при концентрации от 30 до 70 % - 0 5 г и при концентрации от 70 до 100 % - 0 25 г. Навеску помещают в круглодонную колбу емкостью 300 мл, снабженную воздушным холодильником, прибавляют 0 35 г малеинового ангидрида, 5 мл ксилола и смесь нагревают 20 мин. После охлаждения в колбу вливают через холодильник 6Э - 80 мл воды, соединяют колбу с парообразователем и холодильником Либиха и отгоняют ксилол с водяным паром. Продолжительность отгонки около 15 мин. В приемник собирают 40 - 50 мл конденсата. [19]
Водный слой после 0 5 - 1 ч отстаивания сливают в сборник 14, откуда его направляют для получения гидразита, используемого как растворитель в производстве гидрофобизирующих кремнийорга-нических жидкостей. Оставшуюся в гидролизере массу несколько раз промывают водой до полной нейтрализации. Раствор силанола ло окончании промывки передавливают в промежуточный сборник 15, а оттуда его через мерник 16 загружают в куб 17 и там отгоняют растворитель. Продолжительность отгонки контролируют по количеству отогнанного растворителя. Растворитель ( смесь толуола, бутилового спирта и хлорбензола примесью воды) в отстойнике 19 отстаивается от воды. После 12 - 24 ч отстаивания нижний, водный слой сливают в канализацию, а смесь растворителей загружают в мерник 12 и используют на стадии гидролиза. [20]
![]() |
Прибор для определения содержания пентозанов. [21] |
Для нагревания пользуются песочной или масляной баней или чашкой со сплавом, состоящим из 1 г свинца и 2 г висмута. После отгонки 25 мл дистиллята в перегонную колбу добавляют 25 мл свежей соляной кислоты. Конец отгонки фурфурола определяют по отсутствию красного окрашивания каплей - дистиллята фильтровальной бумажки, смоченной уксуснокислым анилином. Продолжительность отгонки обычно составляет 100 - 140 минут. Общий объем получаемого дистиллята равен 250 - 300 мл. [22]
![]() |
Прибор для определения содержания пентозанов. [23] |
Для нагревания пользуются песочной или масляной баней или чашкой со сплавом, состоящим из 1 г свинца и 2 г висмута. После отгонки 25 мл дистиллята в перегонную колбу добавляют 25 мл свежей соляной кислоты. Конец отгонки фурфурола определяют по отсутствию красного окрашивания каплей дистиллята фильтровальной бумажки, смоченной уксуснокислым анилином. Продолжительность отгонки обычно составляет 100 - 140 минут. Общий объем получаемого дистиллята равен 250 - 300 мл. [24]
Водный слой после 0 5 - 1 ч отстаивания сливают в сборник 14, откуда его направляют для получения гидразита, используемого как растворитель в производстве гидрофобизирующих кремнийорга-нических жидкостей. Оставшуюся в гидролизере массу несколько раз промывают водой до полной нейтрализации. Раствор силанола по окончании промывки передавливают в промежуточный сборник 15, а оттуда его через мерник 16 загружают в куб 17 и там отгоняют растворитель. Продолжительность отгонки контролируют по количеству отогнанного растворителя. Растворитель ( смесь толуола, бутилового спирта и хлорбензола с примесью воды) в отстойнике 19 отстаивается от воды. После 12 - 24 ч отстаивания нижний, водный слой сливают в канализацию, а смесь растворителей загружают в мерник 12 и используют на стадии гидролиза. [25]
В процессе поликонденсации жидкость мутнеет и разделяется на два слоя. Сразу же по окончании конденсации отгоняют воду под вакуумом до 13 кПа ( до 100 мм рт. ст.) на водяной бане, так чтобы температура смолы в колбе не опускалась ниже 50 С. Отгонку прекращают по достижении температуры 80 С. Продолжительность отгонки составляет около 45 мин. [26]
![]() |
Схема чанного испарителя ( то - башкУ и. днише. В чанах. [27] |
При отгонке растворителя из шрота в подвижном слое протекают процессы, приводящие к глубокому изменению структуры частиц шрота. Клеточные стенки шрота окончательно разрываются, структура материала разрыхляется. В результате бурного испарения растворителя возникают более короткие пути выхода его паров из внутреннего объема частиц шрота, что и ускоряет процесс отгонки растворителя из шрота. Продолжительность отгонки растворителя из шрота в тостере 55 - 60 мин. [28]
![]() |
Зависимость степени полимеризации продукта поликонденсации от температуры Т2Т ]. [29] |
Тепловые эффекты реакции поликонденсации обычно невелики ( 33 4 - 41 8 кДж / моль, или 8 - 10 ккал / моль), а поэтому температура реакции очень мало влияет на молекулярную массу полимера. Но повышение температуры ускоряет приближение системы к состоянию равновесия, которое при низких температурах иногда практически недостижимо. Часто с повышением температуры облегчается удаление выделяющегося простейшего вещества ( например, воды), что приводит к смещению равновесия и образованию более высокомолекулярных полимеров. Однако этот вторичный процесс нельзя рассматривать как специфическое влияние температуры, так как аналогичное смещение равновесия может быть достигнуто и другими путями, например увеличением продолжительности отгонки выделяющегося вещества или увеличением разрежения. [30]