Продолжительность - титрование
Cтраница 3
В химический стакан емкостью 100 мл помещают магнитную мешалку, переносят в него точную навеску образца, содержащую примерно 1 мг неизвестного соединения, и добавляют 50 мл подходящего бромирующего раствора. В полученный раствор погружают электроды, включают мешалку и титруют его при таком значении генерирующего тока, которое обеспечивает продолжительность титрования около 200 с. По окончании основного титрования проводят титрование холостого раствора и вычитают продолжительность этого второго титрования из продолжительности первого. [31]
В химический стакан емкостью 100 мл помещают магнитную мешалку, переносят в него точную навеску образца, содержащую примерно 1 мг неизвестного соединения, и добавляют 50 мл подходящего бромирующего раствора. В полученный раствор погружают электроды, включают мешалку и титруют его при таком значении генерирующего тока, которое обеспечивает продолжительность титрования около 200 с. По окончании основного титрования проводят титрование холостого раствора и вычитают продолжительность этого второго титрования из продолжительности первого. [32]
Длина кривой титрования зависит от концентрации титруемого раствора и титранта, числа определяемых компонентов, скорости подач и титранта и скорости передвижения диаграммной ленты. Прежде всего выбирают оптимальную скорость подачи титранта, которая должна обеспечить время, необходимое для завершения реакций, и достаточную продолжительность титрования каждого компонента. [33]
Затем добавляют 0 5 мл аммиачного буферного раствора и дистиллированную воду до объема 50 мл. Аммиачный буферный раствор приливают после добавления некоторого количества воды, так как иначе в водах, богатых солями магния, может выпасть осадок его гидроокиси, что увеличивает продолжительность титрования. Полученный раствор титруют комплексоном III. При титровании до точки эквивалентности электропроводность раствора немного увеличивается, а после нее возрастает более сильно от избытка тит-ранта. Некоторое повышение электропроводности до точки эквивалентности объясняется тем, что в раствор вводятся ионы натрия и увеличивается концентрация ионов аммония в результате взаимодействия буферной смеси с выделяющимися при реакции ионами водорода. По кон-дуктометрической кривой устанавливают количество миллилитров раствора комплексона III, вступившего в реакцию. [34]
Характерной особенностью всех методов хронокондуктометрического титрования является постоянная скорость подачи титранта в анализируемый раствор. Только при этих условиях может быть определена концентрация вещества по продолжительности титрования. Продолжительность титрования может быть установлена по хронокондуктометрической кривой, построенной на основании измерений электропроводности раствора через определенные промежутки времени по секундомеру. Кроме того, возможна запись хронокондуктометрической кривой ( непрерывная или точечная) при помощи автоматического регистратора, диаграммная лента которого протягивается равномерно синхронно с подачей титранта. [35]
 |
Принципиальная схема работы полуавтоматической установки. [36] |
Характерной особенность этого метода является постоянная скорость подачи титранта в анализируемый раствор. Продолжительность титрования фиксируют непосредственно при помощи секундомера или используют автоматический регистратор. Постоянная скорость подачи титранта делает возможной автоматическую запись кривых титрования с электрометрической фиксацией точки конца титрования. Для этого дозатор титранта соединяют с регистратором кривой титрования, ленточная диаграмма которого протягивается синхронно с поступлением реагента. [37]
Интересно отметить, что при меркуриметрическом титровании восстановленный глутатион и гидрохлорид цистеина вели себя совершенно нормально, в то время как результаты, полученные при иодометриче-ском титровании последнего соединения, были завышены вдвое по сравнению с теоретическими ( стр. Однако после увеличения продолжительности титрования до 3 - 5 мин были получены удовлетворительные результаты. Анализ соединений, которые наряду с тиольной группой содержали сульфидную серу ( например, 2-меркаптобензтиазол), дал правильное содержание - SH-группы, что подтверждает тот вывод, что сульфидная сера не мешает определению меркаптанов. Это было проверено также путем добавления к меркаптанам соединений, содержащих только сульфидную серу. [38]
Продолжительность титрования определяют по хронокондукто-метрическим кривым, которые в большинстве случаев автоматически наносятся на диаграммную ленту самопишущего прибора. При точечной записи кривой находят число интервалов от начала титрования до излома кондуктометрической кривой. Умножив эту величину на время между записью показаний, определяют продолжительность титрования. Если ведут непрерывную запись кривой титрования, находят длину диаграммной ленты, соответствующую титрованию определяемого вещества. [39]
Восстановление Ti и V ведут при 40 - 60 С, после чего титруют Ti3 по описанному выше методу с тем отличием, что титрование проводят в нагретых ( - 60 С) растворах. Для уменьшения возможных ошибок из-за частичного окисления Ti3 кислородом воздуха силу генераторного тока выбирают такой, чтобы продолжительность титрования не превышала 10 мин. [40]
Хронокондуктометрическое титрование основано на определении содержания вещества по продолжительности титрования. Содержание вещества находят с помощью измерений удельной электропроводности раствора в процессе химических реакций. Если в классическом методе кондуктометрического титрования устанавливают объем титранта, вступившего в реакцию, то в хронокондуктометри-ческом титровании находят продолжительность титрования в секундах. [41]
И До значения остаточного тока ( или до очень небольшой величины) снова пропускают ток генерации / э и, одновременно пустив секундомер, продолжают электрогенерацию Вг2, повторяя указанный прием до тех пор, пока 1И не приобретет заметной величины и не будет оставаться постоянным в течение нескольких минут при отключении генерационной цепи. Следят за током is в цепи индикации и прекращают электролиз как только ток t H уменьшится до значения остаточного тока или до некоторого очень малого значения. Останавливают секундомер и размыкают цепи генерации и индикации. Фиксируют продолжительность титрования - т избытка Вг2 генерированными Си - ионами. Разность между общим временем генерации Вг2и временем титрования его избытка ( т - т), умноженная на величину тока генерации ia, соответствует количеству электричества Q, израсходованного для генерации Bra, который необходим для окисления анилина до триброманилина. [42]
Определения при помощи этих приборов обычно проводят при постоянной скорости истечения титранта, а концентрацию определяемого вещества рассчитывают по времени титрования. В этих приборах осуществляется непрерывная или точечная запись кондуктометрических кривых. В первом случае длина диаграммной ленты регистратора от начала титрования до точки эквивалентности пропорциональна времени титрования. Во втором случае продолжительность титрования устанавливают по количеству интервалов между точками до излома кондукто-метрической кривой и временем, протекающим между записью этих точек. Кондуктометрический метод анализа, основанный на определении содержания вещества по времени, затраченному на его титрование, называется хронокондуктометрическим титрованием. [43]
В химический стакан емкостью 250 мл помещают палочку магнитной мешалки, переносят в него точную навеску образца, содержащую около 1 мг неизвестного соединения, и добавляют 150 мл раствора для титрования. В полученный раствор погружают электроды, включают мешалку и титруют его при значении тока, которое обеспечивает титрование в продолжение примерно 200 с. По окончании основного титрования необходимо провести титрование холостого раствора. Продолжительность этого холостого титрования вычитают из продолжительности титрования анализируемого раствора. Содержание в пробе анализируемого соединения вычисляют по формуле закона Фарадея. [44]
Страницы: 1 2 3