Cтраница 3
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с гидравлическим затвором, термометром и обратным холодильником и помещенную на водяную баню, загружают 20 г поливинилхлорида ( см. прим. В процессе растворения полшинилхЛ Орида в тетрахлорэтане поддерживают температуру смеси около 60 С. После получения однородного про зрачного раствора в колбу опускают барботер, соединенны. Между баллоном и колбой устанавливают две промывные склянки. Ближайшую к баллону склянку наполняют концентрированной серной кислотой, вторую оставляют пустой. Затем включают мешалку и начинают хлорирование. В точение первого часа хлорирование проводят без подогрева раствора. Затем включают обогрев, регулируемый так. Скорость подачи хлора должна быть такой, чтобы не происходило утечки хлора из колбы. Во время хлорирования колбу облучают кварцевой лампой. Продолжительность хлорирования составляет около 10 ч ( см. прим. Ход хлорирования контролируют отбором проб раствора. Пробу объемом около 1 мл заливают 5 мл метилового спирта для осаждения полимера. Хлорирование считают законченным, если выпавший осадок, освобожденный от спирта, полностью растворяется в безводном ацетоне. По окончании хлорирования реакционную смесь продувают сжатым воздухом для удаления хлористого водорода и хлора. [31]