Cтраница 2
Раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют двумя порциями хлороформного раствора БФГА. Продолжительность встряхивания с каждой порцией 1 мин. Экстракты в мерной колбе емкостью 50 мл ( или меньше, в зависимости от количества ванадия) дополняют до метки хлороформом, перемешивают и измеряют поглощение окрашенного раствора при 525 им ( желто-зеленый фильтр), применяя в качестве раствора сравнения хлороформ или раствор холостого опыта. [16]
Тесное взаимодействие обеих жидких фаз в процессе экстракции и более высокая эффективная поверхность раздела достигаются либо встряхиванием смеси, либо перемешиванием ее при помощи быстро вращающейся пропеллерной мешалки. Продолжительность встряхивания или перемешивания обусловливается требуемой дисперсностью образующихся капель растворителя. Обычно эти операции проводятся в течение нескольких минут, но, по некоторым литературным данным, могут продолжаться несколько часов. Однако слишком сильное встряхивание или перемешивание не должно приводить к образованию стойкой эмульсии, которая препятствует конечному разделению слоев; все же иногда приходится мириться с тем, что последующее расслаивание длится несколько часов. [17]
Реэкстракцией называют процесс, в результате которого элемент переводят из экстракта обратно в водную фазу, что обычно связано с разложением комплекса этого элемента в органической фазе. Продолжительность встряхивания фаз в делительной воронке при экстракции или реэкстракции зависит от скорости достижения равновесного состояния. В некоторых случаях достаточно нескольких секунд, в других - 1 - 5 мин. Если необходимая продолжительность встряхивания превышает 2 мин, рекомендуется пользоваться механическими трясучками. [18]
Методика определения истираемости сводится к следующему. Такая продолжительность встряхивания удовлетворяет, с одной стороны, требованиям экспресс-метода, а с другой стороны, - достаточна для получения достоверных характеристик прочности катализатора. После выключения прибора рабочую фракцию катализатора отсеивают на соответствующих ситах и взвешивают. Условия истирания на таком приборе хорошо моделируют условия износа в аппаратах со взвешенным слоем. [19]
Схема прибора ( конструкции ИФХ АН СССР для определения механической прочности катализаторов в условиях реакции. [20] |
Методика определения истираемости сводится к следующему. Такая продолжительность встряхивания удовлетворяет, с одной стороны, требованиям экспресс-метода, а с другой стороны, достаточна для получения достоверных характеристик прочности катализатора. После выключения прибора рабочую фракцию катализатора отсе-ивают на соответствующих ситах и взвешивают. Условия истирания на таком приборе хорошо моделируют условия износа в аппаратах со взвешенным слоем. [21]
Клапан встряхивания соединен трубопроводом с клапаном времени, который, в свою очередь, соединен с воздушной магистралью. Клапаном времени регулируется продолжительность встряхивания каждой опоки. Наибольшая подъемная сила встряхивающего механизма равна приблизительно 700 кг. [22]
Одна порция четыреххлористого углерода не экстрагирует весьдиэтилдитиокарбамат меди 24, но это не имеет значения, если анализируемый раствор и стандартные растворы меди для построения калибровочной кривой имеют приблизительно одинаковые объемы ( в пределах - 5 %), и встряхивание производится достаточно долго и энергично, чтобы обеспечить достижение равновесия. В случае необходимости можно провести две экстракции, тогда продолжительность встряхивания играет меньшую роль. [23]
Рукавный пылеуловитель - фильтр РФГ-УМС-4. [24] |
Каждая половина сдвоенного пылеуловителя имеет свой механизм встряхивания и переключения клапанов. Встряхивание и переключение клапанов на продувку осуществляется электродвигателем через редуктор. Продолжительность встряхивания одной секции составляет 1 мин при длительности процесса фильтрования 9 мин, а верь рабочий цикл составляет 10 мин. [25]
При определении 0 0519 г Мо было найдено от 0 0515 до 0 0517 г Мо. Увеличение продолжительности встряхивания от 5 до 8 мин. Несколько заниженные результаты объясняются [18] образованием небольших количеств молибденовой сини при добавлении неподкисленного раствора молибдата к металлической ртути. Синяя окраска раствора при последующем добавлении соляной кислоты и встряхивании исчезает очень медленно. Если к раствору молибдата аммония прибавить соляную кислоту до концентрации 3 - 3 5 N, а затем перелить его в склянку с металлической ртутью, то синяя окраска не появляется, и для молибдена получают хорошие результаты. [26]
Анализируемый образец вносят в колбу, добавляют известное количество роданида железа ( II), закрывают колбу пробкой и энергично встряхивают. Затем реакционную смесь титруют раствором сульфата титана ( III) до исчезновения красного окрашивания. Вагнер, Смит и Питере219 сообщают, что получаемые этим методом результаты всегда были заниженными и что продолжительность встряхивания и навеска образца оказывали существенное влияние на результаты анализа. Поэтому применение такого метода для анализа в микромасштабе не рекомендуется. [27]
Например, синяя окраска появляется при встряхивании не сразу, а через несколько секунд. Время, в течение которого раствор остается синим, зависит от интенсивности встряхивания и, по-видимому, прямо пропорционально продолжительности встряхивания. [28]
То, что для установления равновесия указанного времени вполне достаточно, ясно из вышерассмотренного опыта, в котором после 21-суточного стояния и последующего 11-суточного встряхивания в термостате была найдена растворимость, равная 1.49 - 1О - 4 г RaSO4 в 100 мл воды. Небольшое повышение содержания радия относительно среднего значения 1.40 - 1C 4 г, полученное в результате 6-суточного встряхивания, объясняется не влиянием продолжительности встряхивания, а обусловлено постепенно наступающим саморазложением сульфата радия. [29]
На технических весах в стеклянный стакан отвешивают 25 г сажи. Сита собирают снизу вверх в следующем порядке: донник, сито OIK, 05K, 1К и крышка. Закрыв крышкой, набор сит помещают в аппарат для встряхивания. Продолжительность встряхивания 5 мин при частоте 100 - 130 колебаний в 1 мин. Затем сита снимают и взвешивают содержимое донника. [30]