Продолжительность - встряхивание
Cтраница 3
Рукавные фильтры обычно делают многосекционными. Каждая секция поочередно отключается от выхлопного коллектора на период встряхивания и продувки; отделившаяся от ткани пыль попадает в бункер, продувочный загрязненный воздух очищается в секциях фильтра, работающих на фильтрацию. Пыль из бункера транспортируется шнеком к шлюзовому затвору, через который она удаляется. Продолжительность встряхивания одной секции составляет около 1 мин. [31]
На технических весах в стеклянный стакан отвешивают 25 г сажи. Сита собирают снизу вверх в следующем порядке: донник, сито № 01К, № 05К, № 1К и крышка. Закрыв крышкой, набор сит помещают в аппарат для встряхивания. Продолжительность встряхивания 5 мин при частоте 100 - 130 колебаний в 1 мин. Затем сита снимают и взвешивают содержимое донника. [32]
На технических весах в стеклянный стакан отвешивают 25 г углерода технического. Сита собирают снизу вверх в следующем порядке: донник, сито № 01 К, № 05К, № 1К и крышка. Закрыв крышкой, набор сит помещают в аппарат для встряхивания. Продолжительность встряхивания 5 мин при частоте 100 - 130 колебаний в 1 мин. Затем сита снимают и взвешивают содержимое донника. [33]
 |
Прибор Клейна для макроопределения азота по Ван-Слайку. [34] |
При этом надо тщательно следить за тем, чтобы через кран 9 не проник воздух. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. Затем прибор вновь встряхивают до завершения реакции. Продолжительность встряхивания зависит от свойств исследуемого вещества. Часто реакция заканчивается в течение 5 мин, а иногда она затягивается на несколько часов. В последнем случае в бюретке собирают не все количество выделившегося газа, а каждый раз, когда в ней набирается 75 - 100 мл газа, прекращают встряхивание и освобождают газ от окислов азота, вытесняя его в пипетку Гемпеля с раствором перманганата. Затем вытесняют газ из газовой бюретки в пипетку Гемпеля до тех пор, пока раствор кислоты не заполнит капилляры пипетки. Поглощение окислов азота можно ускорить встряхиванием пипетки, по мере пропускания газа. [35]
Потом Кран 7 поворачивают и осторожно опускают в реакционный сосуд определенный объем раствора исследуемого вещества. В реакционном сосуде предварительно создают разрежение, опустив уравнительный баллон бюретки 3 в нижнее положение. Тотчас же начинают встряхивать прибор. Продолжительность встряхивания зависит от природы вещества. Обычно бывает достаточно 3 - 5 мин. [36]
 |
Прибор Клейна для макроопределения азота по Ван-Слайку. [37] |
При этом надо тщательно следить за тем, чтобы через кран 9 не проник воздух. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. Затем прибор вновь встряхивают до завершения реакции. Продолжительность встряхивания зависит от свойств исследуемого вещества. Часто реакция заканчивается в течение 5 мин, а иногда она затягивается на несколько часов. В последнем случае в бюретке собирают не все количество выделившегося газа, а каждый раз, когда в ней набирается 75 - 100 мл таза, прекращают встряхивание и освобождают газ от окислов азота, вытесняя его в пипетку Гемпеля с раствором перманганата. Затем вытесняют газ из газовой бюретки в пипетку Гемпеля до тех пор, пока раствор кислоты не заполнит капилляры пипетки. Поглощение окислов азота можно ускорить встряхиванием пипетки по мере пропускания газа. [38]
Затем в бюретку 2 при помощи пипетки из мерной колбы отбирают часть раствора исследуемого вещества и доводят его уровень точно до нулевой отметки, выпуская излишек через кран 7 Потом кран 7 поворачивают и осторожно спускают в реакционный сосуд определенный объем раствора исследуемого вещества. В реакционном сосуде предварительно создают разрежение, опустив уравнительный баллон бюретки 3 в нижнее положение. Тотчас же начинают встряхивать прибор. Продолжительность встряхивания зависит от природы вещества. Обычно бывает достаточно 3 - 5 мин. [39]
К кислому исследуемому раствору, содержащему не более 300 мкг меди, добавляют около 0 2 г NH2OH - HG1, прибавляя аммиак, доводят рН раствора до 3 и приливают 10 мл буферного ацетатного раствора. Полученный раствор переносят в делительную воронку и встряхивают с 2 - 3 порциями раствора купроина. Последняя порция должна быть бесцветной. Продолжительность встряхивания каждой порции 2 мин. Объединенные экстракты помещают в мерную колбу объемом 50 мл ( или меньше в соответствии с количеством меди), доливают изоамиловым спиртом до метки и фотометрируют при 546 нм ( желтый фильтр), используя растворитель в качестве раствора сравнения. [40]
Полученный кислый раствор, содержащий не более 0 5 мг Се, разбавляют водой до 10 - 15 мл, прибавляют 1 мл раствора 8-оксихинолина, 2 капли 1 % - ного спиртового раствора фенолфталеина и аммиак ( 1: 1) до появления розовой окраски. Затем добавляют еще 1 мл аммиака ( 1: 1) ( рН раствора после этого находится в пределах 9 9 - 10 0) и раствор количественно переносят в делительную воронку. Образовавшийся оксихинолинат церия экстрагируют двумя порциями хлороформа. Продолжительность встряхивания с каждой порцией 5 мин. Объединенные экстракты помещают в мерную колбу емкостью 50 мл ( или меньшей емкости в соответствии с количеством церия), разбавляют хлороформом до метки и измеряют оптическую плотность при 530 нм ( желто-зеленый светофильтр) относительно хлороформа. [41]
Проба должна быть предварительно отмыта от глинистых составляющих и просушена при температуре 105 - 110 до постоянного веса. Навеску берут ровно в 50 г и насыпают на верхнее сито, которое после этого закрывается крышкой, входящей в набор вместе с тазиком. Продолжительность встряхивания от 5 до 15 минут - зависит от применяемой встряхивающей машины. Очень популярный в Америке и у нас прибор Ro-Tap ( Taylor) требует 15 минут. После просеивания содержимое каждого сита высыпают на черную глянцевитую бумагу, застрявшие зерна освобождают легким постукиванием пробкой по борту сита и окончательно очищают последнее мягкой кисточкой. [42]
Извлечение, особенно эфиром и сероуглеродом, производят при осторожном повторном открывании крана перевернутой воронки. Вследствие высокой испаряемости этих растворителей-быстро снижается температура даже в смесях, способных к самораь зогреванию. Поэтому при обращении с ними следует соблюдат осторожность. Продолжительность встряхивания изучается толь ко опытом. Однако простое рассуждение подсказывает следующее: основную часть растворенного вещества пытаются извлечь большим количеством растворителя при быстром переворачивании и несильном встряхивании; после отделения главной массы при следующих экстракциях значительно устраняются затруднения. Однако если эмульсия образуется вследствие присутствия примесей, не переходящих в растворитель, то этот прием нисколько не поможет. [43]
Обычно для проведения ситового анализа пользуются набором лабораторных стандартных сит, вставляющихся одно в другое. Сита встряхивают вручную или механическим путем. При ручном встряхивании рассев ведут в некоторых случаях до получения постоянного веса остатка на каждом сите. В других случаях рассев считают удовлетворительным, если при повторном встряхивании в течение 1 мин. При применении механических встряхивателей для каждого вида сырья отдельно устанавливают продолжительность встряхивания. Классы частиц, оставшихся на сите, обозначают знаком плюс, а классы частиц, прошедших через сито, знаком минус. [44]
Страницы: 1 2 3