Cтраница 2
Общая продолжительность анализа ( две параллельные и одна контрольная пробы) - 1 час. [16]
Полученная относительная ошибка а 2 5 % удовлетворяет требованиям производства. Общая продолжительность анализа 20 мин. Разработанная таким образом методика позволяет быстро и надежно контролировать производство мукохлорной кислоты, используя отечественный прибор. [17]
Общая продолжительность анализа всех активных ингредиентов составляла 22 мин. [18]
Ошибка метода лежит в пределах 5 - 7 % ( отн. Общая продолжительность анализа около 3 ч, в том числе титрования 15 мин. [19]
После каждого определения проводили регенерацию сорбента в колонке-концентраторе от этилена в потоке водорода при 300 в течение 5 мин. Общая продолжительность анализа примесей 25 мин. [20]
Наиболее широко в хроматографической практике используется метод программируемой температуры [119], в котором температура во время разделения смеси повышается одновременно по всей колонке. По сравнению с разделением в изотермических условиях программирование температуры позволяет без увеличения общей продолжительности анализа снизить начальную температуру колонки и получить лучшее разделение легких компонентов. [21]
Увеличение а в большинстве случаев благоприятно сказывается на разделении двух компонентов. Если необходимо разделить несколько компонентов, то увеличение селективности для одного из соединений может неблагоприятно отразиться на общей продолжительности анализа. Проблема распределения пиков по хроматограмме подробно обсуждается в гл. [22]
![]() |
Хроматограмма продуктов виншшрования колонки с полиэтилентликолем с мол. весом 40 000. [23] |
Общая продолжительность анализа, включая силилирование реакционной смеси ( температура силилирования 100 - 110 С, продолжительность 30 мин. [24]
Разработанный метод позволяет проводить анализы с ошибкой по углеро-ду; Ол5 абс. Общая продолжительность анализа, включая сжигание, разделение и расчет хроматограммы - 20 мин. При непрерывном анализе новую пробу можно вводить в узел сожжения через каждые 10 мин. [25]
![]() |
Хроматограммы фракций С5, С6, С полученные с помощью двухстадийной газо-жидкост. [26] |
Показаны преимущества для типового анализа описанной двухстадийной газо-жидкостной хроматографической установки по сравнению с одностадийной. Она дает возможность анализировать смеси в широком интервале температур кипения с выводом из системы высококипящих компонентов, анализ которых не требуется. Таким образом, сокращается общая продолжительность анализа, для проведения которого необходимо лишь время для элюирования нужных компонентов. Подача во вторую колонку только основной фракции, полученной на первой колонке, позволяет разделять и определять такие компоненты, которые при обычном газо-жидкостном хроматографическом анализе требуют для разделения различных вспомогательных операций. [27]
Поскольку изобутилен выделяется из колонки при использовании любой неподвижной фазы в течение нескольких секунд, то информация о присутствии бутилкаучука в образце может быть получена за 2 - 3 мин. Если перед аналитиком стояла задача определения присутствия только бутилкаучука, то разделение остальных продуктов пиролиза можно не проводить, а хроматографическую колонку при этом регенерировать путем быстрого нагрева с максимально возможной скоростью ( 20 - 30 С / мин) при одновременной продувке колонки газом-носителем. В этом случае значительно сокращается общая продолжительность анализа и можно осуществить практически непрерывный контроль, в особенности если использовать автоматическое устройство для подачи проб в пиролизер. Предел обнаружения бутилкаучука в резине на основе НК находится на уровне 1 %, для других каучуков и их смесей предел обнаружения составляет десятые доли процента. [28]
Многие аналитики, не знакомые с данным конкретным титрованием, готовят дополнительную пробу. Эту пробу титруют не слишком тщательно, поскольку перед аналитиком стоит задача выявить изменения, происходящие в конечной точке, и сделать грубую оценку необходимого количества титранта. Потратив время на одно предварительное титрование, можно часто сократить общую продолжительность анализа. [29]
Разнообразие природных объектов, различие качественного и количественного химического состава их вызывает необходимость применения различных методов подготовки пробы. Тем не менее продав подготовки по существу сводится к двум приемам - сухому озолению пробы и мокрому озолеыию пробы, иногда до полного ее растворения. Условия и скорость разложения пробы выбирают таким образом, чтобы максимально сократись общую продолжительность анализа. Непосредственное определение содержания ртути в подготовленных из биологических препаратов образцах ( зольные остатки, вытяжки, растворы) производится в большинстве случаев методами, аналогичными тем, которые используются при анализе растворов. [30]