Общая продолжительность - анализ
Cтраница 3
Особенно примечательной в этом отношении представляется работа Спорека и Дании ( 1962), посвященная быстрому п простому методу превращения алкоксильных групп в соответствующие алкилиодиды с последующим их газохроматографическим определением. Навеску пробы, предназначенной для исследования, кипятят 15 мин в колбе с иодистоводородной кислотой. После экстракции реакционной смеси четыреххлористым углеродом можно определять алкилиодиды прямо в растворе методом газовой хроматографии. Общая продолжительность анализа составляет всего 30 мин. В противоположность этому при анализе по методу Цейзеля требуется гораздо больше времени и нужна сравнительно более сложная аппаратура для адсорбции или выделения алкилиодидов. Этот метод, пригодный также для идентификации спиртов в водных растворах, был успешно применен авторами для определения алкоксильных групп в лигнине, древесине, продуктах бумажного производства, волокнах и для идентификации спиртов. [31]
Определение Р в офлюсованном агломерате [868-869, 1079] проводят на вакуумном квантометре по линии Р 178 27 нм. Анализ ведут с графитовым противоэлектродом в высоковольтной искре со следующими параметрами: напряжение 15 кв, емкость 0 007 мкф, индуктивность 360 мкгн, сопротивление остаточное, аналитический промежуток 5 мм, вспомогательный 3 мм. Общая продолжительность анализа 20 мин. [32]
Показания прибора весьма чувствительны к статистическому разбросу в числе зарегистрированных импульсов. Ослабление влияния статистического разброса достигается увеличением общего времени измерения, поэтому измерения желательно проводить не менее трех раз с одним и тем же продуктом. Окончательный результат анализа определяют как среднее из трех измерений. Общая продолжительность анализа для случая трех измерений и с учетом дополнительных операций составляет 8 мин. [33]
Особенно примечательной в этом отношении представляется работа Спорека и Дании ( 1962), посвященная быстрому и простому методу превращения алкоксильных групп в соответствующие алкилиодиды с последующим их газохроматографическим определением. Навеску пробы, предназначенной для исследования, кипятят 15 мин в колбе с иодистоводородной кислотой. После экстракции реакционной смеси четыреххлористым углеродом можно определять алкилиодиды прямо в растворе методом газовой хроматографии. Общая продолжительность анализа составляет всего 30 мин. В противоположность этому при анализе по методу Цейзеля требуется гораздо больше времени и нужна сравнительно более сложная аппаратура для адсорбции или выделения алкилиодидов. Этот метод, пригодный также для идентификации спиртов в водных растворах, был успешно применен авторами для определения алкоксильных групп в лигнине, древесине, продуктах бумажного производства, волокнах и для идентификации спиртов. [34]
 |
Принципиальная схема определения микропримесей ацетилена хроматографическим методом. [35] |
Система кранов позволяет направить испаренную пробу из концентратора в хроматографическую колонну 7, где и осуществляется разделение анализируемых компонентов смеси. Затем с помощью детектора 8, питаемого водородом, производят хроматографический анализ, результаты которого записываются на ленту самописцем 14 в виде кривой с пиками различной высоты, соответствующими содержанию определяемых примесей. Секундомером определяют время пропускания смеси и появления отдельных пиков. Полученную кривую расшифровывают по данным ранее сделанной калибровки хроматографа для смесей с известными концентрациями примесей углеводородов, пользуясь для этого графиками и таблицами, сделанными при калибровке. Общая продолжительность анализа составляет 45 - 60 мин, из которых 10 мин занимает отбор пробы и 10 - 12 мин охлаждение адсорбента. [36]
Большинство катионов тогда стараются обнаружить дробным методом. В систематическом ходе анализа, проводимом после дробных испытаний, обнаруженные попы только отделяют от других, а в повторном их обнаружении уже необходимости нет. Такой ход анализа позволяет значительно сократить общую продолжительность анализа. [37]
Сущность метода заключается в следующем. Асфальтены отделяются от битума обычным путем, а мальтены разделяются на силикагеле, модифицированном до -, базкой воды, при помощи набора растворителей, например, изо -, октана, бензола, этанола. Вымываемые из хроматографичеекой коленки группы соединений, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку, во время движения которой растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь и сгорают. Образовавшаяся двуокись углерода регистрируется катарометром, величина ее пика позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков пропорциональной общему количеству мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, легко рассчитать групповой химический состав битума. В результате этого продолжительность анализа мальтенов резко сокращается. Однако необходимость длительной ( до 2 суток) операции по выделению асфальтенов из навески, испытуемого образца по-прежнему остается. Это не позволяет в значительной степени сократить общую продолжительность анализа битумов. [38]
Страницы: 1 2 3