Cтраница 2
В крутлодонную колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником, помещают равные объемы реагентов: 92мл изобутилового спирта и 92 мл 63 % - ной серной кислоты. Реакционную смесь кипятят в течение 6 - 8 час. Расслоение вначале однородной смеси обнаруживается после 1 5 - 2 час кипячения; к концу опыта увеличение углеводородного слоя прекращается. По охлаждении продукт реакции переносят в делительную воронку, отделяют углеводородный слой, промывают его водой, раствором соды ( примечание), снова водой и сушат хлористым кальцием. [16]
В никелевой чашке для выпаривания растворяют 47 г ( 0 5 моля) фенола в растворе 20 5 г едкого натра ( 0 51 моля) в 30 мл воды. Воду выпаривают, нагревая чашку горелкой на асбестовой сетке и перемешивая содержимое никелевым шпателем, В конце реакции чашку нагревают непосредственно коптящим пламенем горелки. Полученный таким образом твердый фенолят натрия растирают в ступке в порошок, который дополнительно сушат в чашке при непрерывном перемешивании. Трубка, подающая углекислый газ, должна находиться непосредственно над поверхностью фенолята. В течение последующих двух часов реакционную смесь нагревают при 200, время от времени перемешивая содержимое колбы шпателем. По остывании продукт реакции переносят в стакан, растворяют в воде, затем вносят 1 г активированного угля, нагревают 15 минут при 60 и фильтруют в горячем виде. Из фильтрата действием концентрированной соляной кислоты осаждают салициловую кислоту. [17]
В никелевой чашке для выпаривания растворяют 47 г ( 0 5 моль) фенола в растворе 20 5 г едкого натра ( 0 51 моль) в 30 мл воды. Воду выпаривают, нагревая чашку горелкой на асбестовой сетке и перемешивая содержимое никелевым шпателем. В конце реакции чашку нагревают непосредственно коптящим пламенем горелки. Полученный таким образом твердый фенолят натрия растирают в ступке в порошок, который дополнительно сушат в чашке при непрерывном перемешивании. Трубка, подающая двуокись углерода, должна находиться непосредственно над поверхностью фенолята. Через 1 ч после начала пропускания СС2 постепенно повышают температуру и в течение 4 ч доводят ее до 190 С. В течение последующих двух часов реакционную смесь нагревают при 200 С, время от времени перемешивая содержимое колбы шпателем. По остывании продукт реакции переносят в стакан, растворяют в воде, затем вносят 1 г активированного угля, нагревают 15 мин при 60 С и фильтруют в горячем виде. Из фильтрата действием концентрированной соляной кислоты осаждают салициловую кислоту. [18]