Cтраница 2
Выход сырого продукта реакции, обычно достаточно чистого. [16]
От сырого продукта реакции отбирают небольшую пробу ( около 0 5 г) и помещают на часовом стекле в вакуум-эксикатор. Сырой п-нитроацетанилид очищается перекристаллизацией из спирта. Для того чтобы правильно перекристаллизовать вещество, проделывают предварительную пробу. [17]
Анализы сырого продукта реакции однозначно подтверждают получение вещества приведенного строения ( см. стр. Аналогично протекает опыт с бспзоатом натрия. С щелочными карбонатами избыток трнэтнлалюмнния ( без бензола) образует два жидких слоя. [18]
От сырого продукта реакции отбирают небольшую пробу, около 0 5 г, помещают на часовом стекле, в вакуум-эксикатор. Сырой / г-нитроацетанилид очищается перекристаллизацией из спирта. Для того чтобы правильно перекристаллизовать вещество, проделывают предварительную пробу. [19]
Из сырого продукта реакции хроматографией на незакрепленном слое силикагеля в системе этилацетат-этаяол-триэтиламин ( 20: 4: 1) выделены соед. [20]
Из сырого продукта реакции хроматографией на незакрепленном слое силикагеля в системе этилацетат-этанол-триэтиламин ( 20: 4: 1) наделены соед. [21]
Анализы сырого продукта реакции однозначно подтверждают получение вещества приведенного строения ( см. стр. Аналогично протекает опыт с бензоатом натрия. С щелочными карбонатами избыток триэтилалюминия ( без бензола) образует два жидких слоя. [22]
При этом сырой продукт реакции получается с более низкой температурой плавления, однако повторной перекристаллизацией удается получить вещество необходимой чистоты с выходом 55 % от теоретического. [23]
![]() |
Спектр поглощения раствора сво-бодного фталоцианина в а-бромнафталине. [24] |
Спектр поглощения сырого продукта реакции между формиатом лантаноида и о-фталонитрилом, растворенного в а-бромнафталине, также характеризуется всеми особенностями, присущими спектрам поглощения фталоцианинов металлов. В качестве примера на рис. 4, а приведен спектр поглощения продукта, полученного на основе формиата самария, а на рис. 1, в-термограмма этого продукта. [25]
Это достигается кипячением сырого продукта реакции с водной и спиртовой щелочью. Эта же операция может быть применена при получении по крайней мере некоторых бромтиофенов. [26]
Другой удобный способ обесцвечивания сырого продукта реакции состоит в пропускании тока SOs через теплый спиртовый раствор его. [27]
Остаток взвешиваюг и определяют выход сырого продукта реакции. Полученный неролин перекристаллизовывают из метилового ( или этило вого) спирта. [28]
Зангер и Ригель [1] предлагают отмывать сырой продукт реакции от хлорсульфоновой кислоты ледяной водой, а потом высушивать его над фосфорным ангидридом и перегонять. Повышение выхода незначительно и не оправдывает затраченных усилий. Другой метод очистки состоит в том, что хлорсульфоновую кислоту переводят в ее натриевую соль, от которой хлористый пиросульфурил отделяют перегонкой. Для этого к сырому веществу прибавляют 20 г хлористого натрия и через 6 час. [29]
Проследить за ходом выделения фталоцианина лантаноида из сырого продукта реакции удается с помощью термического анализа. [30]