Сырой продукт - реакция
Cтраница 3
Были изучены различные методы разделения соединений, содержащихся в сыром продукте реакции. В качестве примера ниже приводятся некоторые данные, полученные в результате работ, проводившихся в 1952 г. н институте Дж. [31]
При реакции кетона ( 95) с этоксиэтинилмагнийбромидом и гидратации сырого продукта реакции были получены 14а - оксиэфир ( 98), являющийся полупродуктом синтеза 18 19-биснор - 14а - оксипрогестерона, и смесь непредельных цис-транс - ( ио Д14 -) - эфиров ( 96), представляющая собой исходный продукт синтеза 18 19-биснорпрогестерона. [32]
В этой связи интересно было проверите целесообразность применения в качестве растворителя сырого продукта реакции. [33]
Кроме указанных в табл. 37 и 38 индивидуальных компонентов в составе сырых продуктов реакции содержится до 2 % легкой фракции, состоящей из смеси неизвестных продуктов, Кипящих в широком интервале, примерно от 40 до 90 С при 300 мм рт. ст. Хроматограммы обычно показывают наличие в этой фракции трех основных близко расположенных пиков. Таким образом, предстоит обнаружить еще несколько индивидуальных продуктов, что должно явиться предметом дальнейших исследований. [34]
Если кислота содержит б ( или более) углеродных атомов, то сырой продукт реакции растирают в порошок и промывают 15 мл 5 % - ной соляной кислоты и затем 15 мл холодной воды. Остаток кипятят с 30 - 40 мл 50 % - ного спирта и затем раствор отфильтровывают. Фильтрат охлаждают во льду, и кристаллы замещенного амида отделяют фильтрованием. [35]
Лучшие результаты получены при высоковакуумной возгонке как предварительно перекристаллизованных образцов, так и непосредственно сырого продукта реакции. Хроматографический метод анализа является надежным критерием оценки чистоты целевого продукта, так как образование полимеров высокого молекулярного веса достигается только при использовании хроматографически чистого 4 4 -дитиолдифенил-сульфона. [36]
 |
Спектры поглощения растворов фталоциашшов. [37] |
Вместе с тем, рентгенофазо-вым анализом было обнаружено присутствие неразложившегося формиата самария в сыром продукте реакции - Сырой продукт реакции содержит, следовательно, фталоцианин лантаноида и исходные формиат элемента и о-фталонитрил. [38]
Однако этот вариант в конечном итоге не привод к получению чистого тетраэтилдитиопиросфосфата, хотя сырой продукт реакции, полученный после удаления хлористого натрия и бензина, обладает сравнительно сильными инсектицидными свойствами. [39]
Вместе с тем, рентгенофазо-вым анализом было обнаружено присутствие неразложившегося формиата самария в сыром продукте реакции - Сырой продукт реакции содержит, следовательно, фталоцианин лантаноида и исходные формиат элемента и о-фталонитрил. [40]
Однако, согласно Фриделю и Крафтсу, [171], результаты реакции между четыреххлористым углеродом и бензолом изменяются к зависимости от условий; если сырой продукт реакции дестиллироват ь при высокой температуре, может получиться даже трифонилметан, как об л том сообщили Фишеры. [41]
Для выяснения, образуются ли в условиях перегруппировки хотя бы незначительные количества толидина-продукта, образование которого возможно при первичном расщеплении гидразобен-зола на радикалы-к сырому продукту реакции был добавлен то-лидин, не содержащий С14, и весь толидин был выделен из смеси в виде основания Шиффа; последнее имело радиоактивность, равную лишь 0 2 - 0 5 % той, которую можно было ожидать при образовании смеси продуктов. [42]
Для выяснения, образуются ли в условиях перегруппировки хотя бы незначительные количества толидина-продукта, образование которого возможно при первичном расщеплении гидразобензола на радикалы-к сырому продукту реакции был добавлен то-лидин, не содержащий С14, и весь толидин был выделен из смеси в виде основания Шиффа; последнее имело радиоактивность, равную лишь 0 2 - 0 5 % той, которую можно было ожидать при образовании, смеси продуктов. [43]
Гидрирование ароматических колец краун-эфиров обычно осуществляют на рутениевом катализаторе водородом под давлением. Сырой продукт реакции очищают пропусканием его в растворе гептана через колонку, которая наполнена оксидом алюминия ( 80 - 100 меш), предварительно промытым кислотой. [44]
Конец реакции определяется по отсутствию растворимого в щелочи ( 3-нафтола, а в том случае, если реакция не проходит количественно, тем, что содержание - нафтола перестает уменьшаться. Сырой продукт реакции извлекают разбавленным раствором едкого натра для удаления незначительных количеств ( 3-нафтола, остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте, причем могущий образоваться ( 3-динафтиламин не растворяется, и высаживают основание добавлением к фильтрату едкого натра. Настоящих лабораторных прописей проведения этого важного для промышленности синтеза не имеется. [45]
Страницы: 1 2 3 4