Cтраница 1
Выкристаллизовавшийся продукт отсасывают, промывают 15 - 20 мл ледяной воды и сушат. [1]
Выкристаллизовавшийся продукт выдерживают 4 ч при - 20 С. [2]
Процесс кристаллизации с последующим отфильтровыванием выкристаллизовавшегося продукта широко используют для выделения солей из их растворов. Как правило, кристаллизации предшествуют выпаривание, повышающее концентрацию соли в растворе. [3]
С, охлаждают до 18 С и выкристаллизовавшийся продукт отфильтровывают. Пасту с фильтра, накопленную от трех таких операций, нагревают с водой ( 6000 л) до кипения и прибавлением НС1 ( 300 л ] осаждают кислоту Бреннера, которую затем отфильтровывают при 70 С и промывают горячей водой. Выход 2000 кг пасты: количество содержащейся в ней кислоты эквивалентно 200 кг нитрита натрия. [4]
Фракция 125 - 145 была разбавлена эфиром и обработана бромом при охлаждении снеговой водой и при действии прямых солнечных лучей; бром приливался медленно, по каплям, по мере исчезновения его окраски. По удалении эфира выкристаллизовавшийся продукт реакции был перекристаллизован из лигроина, из которого выделился в виде красивых блестящих ромбоэдров. [5]
Растворяют технический продукт в разбавленной щелочи и, добавляя хлористый барий, при рН 7 0 осаждают различные примеси. Фильтрат трехкратно экстрагируют девятью объемами бутанола. Выкристаллизовавшийся продукт растворяют в разбавленной щелочи. [6]
Добавляя к раствору сульфат натрия, высаливают из него ами-но - И-кислоту. Суспензию охлаждают без размешивания. Выкристаллизовавшийся продукт отфильтровывают и промывают. Пасту амино - И-кислоты растворяют в воде, добавляя соду до слабощелочной реакции. [7]
Реакционную смесь кратковременно нагревают и охлаждают. Через 10 - 20 мин мер каптал ь выкристаллизовывается, одновременно вся масса окрашивается в слабо-розовый цвет. Через 4 ч выкристаллизовавшийся продукт смешивают с небольшим количеством спирта и отжимают. Выход сырого продукта 59 г. Первая перекристаллизация из четырехкратного количества горячего абсолютного спирта дает 47 г. Вторая перекристаллизация производится из горячей воды, третья - опять из горячего спирта. [8]
Реакционную смесь кратковременно нагревают и охлаждают. Через 10 - 20 мин меркапталь выкристаллизовывается, одновременно вся масса окрашивается в слабо-розовый цвет. Через 4 ч выкристаллизовавшийся продукт смешивают с небольшим количеством спирта и отжимают. Выход сырого продукта 59 г. Первая перекристаллизация из четырехкратного количества горячего абсолютного спирта дает 47 г. Вторая перекристаллизация производится из горячей воды, третья - опять из горячего спирта. [9]
При транспортировании фталевого ангидрида на большие расстоя -, ния в зимнее время часть продукта застывает, образуя у стенок цистерн корку твердого продукта. Корка служит дополнительным слоем термоизоляции и препятствует глубокому промерзанию расплава. На заводе-потребителе наружные змеевики подключают к паровой магистрали для расплавления выкристаллизовавшегося продукта. [10]
Растворяют 94 г 1 3-диаминобензол - 4-сульфокислоты в 550 г воды при 45 - 55 С в-присутствии едкого натра. После добавления 92 г 2 4 6-трихлорпиримидина реакционную смесь перемешивают в течение 8 ч при 45 - 55 С, поддерживая слабокислую реакцию добавлением по каплям разбавленного раствора соды. По окончании конденсации продолжают перемешивание еще несколько часов при комнатной температуре и отфильтровывают выкристаллизовавшийся продукт реакции, который может быть высушен в вакууме при 70 - 80 С. [11]
Водный слой отделяют в делительной воронке емкостью 1 5 л и добавляют количество эфира, достаточное для того, чтобы растворить желтый осадок. Эфирную вытяжку промывают два раза водой порциями по 200 мл и все три водных слоя последовательно извлекают 100 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат 30 г безводного сернокислого натрия, эфир отгоняют на водяной бане, пока объем раствора не станет равным 200 мл, и остаток охлаждают до комнатной температуры. Выкристаллизовавшийся продукт отсасывают и промывают два раза эфиром порциями по 25 мл. Выход окрашенного в светложелтый цвет продукта с температурой плавления 122 - 123 составляет 35 - 38 г. От соединенных фильтратов эфир нацело отгоняют на водяной бане и черный маслянистый-продукт оставляют на ночь. Полутвердую массу фильтруют с отсасыванием и промывают минимальным количеством холодного эфира. Таким образом получают еще 6 - 7 г желтого продукта с т: пл. [12]
Нагреванием смеси на паровой бане до 35 - 40 С осадок растворяют, раствор фильтруют через диатомовую землю для освобождения от примеси нерастворимых черных солей закиси ртути. Фильтрат насыщают углекислотой и к полученному раствору 4-гидр-оксимеркурпроизводного прибавляют раствор, содержащий 2 4 г ( 0 04 моля) хлористого натрия в 10 мл воды. Полученный раствор охлаждают и вновь насыщают углекислотой. Выкристаллизовавшийся продукт дает II 6г ( 0 022 моля) 4-хлормеркур - 5-метокси - 1 2-ди-карбамилгексагидропиридазина. Сырой продукт очищают растворением в растворе 0 9 г ( 0 022 моля) едкого натра в 100 мл воды при 3 С. Раствор фильтруют и фильтрат охлаждают и насыщают углекислотой. Выделившийся осадок промывают абсолютным спиртом и эфиром, сушат в вакууме. [13]
Водный слой отделяют в делительной воронке емкостью 1 5 л и добавляют количество эфира, достаточное для того, чтобы растворить желтый осадок. Эфирную вытяжку промывают два раза водой порциями по 200 мл и все три водных слоя последовательно извлекают 100 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат 30 г безводного сернокислого натрия, эфир отгоняют на водяной бане, пока объем раствора не станет равным 200 мл, и остаток охлаждают до комнатной температуры. Выкристаллизовавшийся продукт отсасывают и промывают два раза эфиром порциями по 25 мл. Выход окрашенного в светложелтый цвет продукта с температурой плавления 122 - 123 составляет 35 - 38 г. От соединенных фильтратов эфир нацело отгоняют на водяной бане и черный маслянистый продукт оставляют на ночь. Полутвердую массу фильтруют с отсасыванием и промывают минимальным количеством холодного эфира. [14]
В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, помещают 93 г ( 0 5 моля) додеканола ( примечание 1) и 158 г ( 2 моля) пиридина. При этой температуре к смеси прибавляют 105 г ( 0 55 моля) я-то-луолсульфохлорйда отдельными порциями в течение 20 - 30 мин. Смесь перемешивают в течение 3 час. Выкристаллизовавшийся продукт реакции фильтруют через охлажденную воронку Бюхнера и по возможности тщательнее отсасывают, Осадок переносят в стакан емкостью 600 мл, прибавляют 250 - 300 мл метилового спирта и нагревают смесь на паровой бане до тех пор, пока сложный эфир не расплавится. Затем массу охлаждают в охладительной смеси при непрерывном перемешивании; препарат выпадает в осадок в мелкодисперсном состоянии. Выход н-додецилового эфира я-толуолсульфокислоты составляет 152 - 156 г ( 88 - 90 % теоретич. Полученный препарат пригоден для большинства целей. [15]