Cтраница 2
К раствору фенилдиазония, приготовленному из 6 45 г ( 0 05г - моля) солянокислого анилина ( в 30 мл воды), 5 6 мл концентрированной соляной кислоты и 3 45 г ( 0 05 г-моля) нитрита натрия ( в 9 мл воды), находящемуся в охлажденном льдом и снабженном механической мешалкой стакане, добавляют 7 8 г ( 0 05 г-моля) 2-карбэтоксициклопентанона и при энергичном перемешивании из капельной воронки небольшими порциями вносят раствор 3 г едкого натра ( 0 075 г-моля) в 30 мл воды. Реакционная жидкость окрашивается в желтоватый и далее буровато-красный цвет, и на дно стакана оседает буровато-красный жидкий продукт реакции. По истечении трех часов перемешивания реакционная жидкость нейтральна на лакмус и не дает с р-нафтолом положительной реакции на свободное диаяосоеди-нение. Маслянистый продукт реакции отделяют делительной воронкой, промывают один раз водой; при стоянии он постепенно превращается в кристаллическую массу оранжево-бурой окраски. [16]
К раствору фенилдиазония, приготовленному из 6 45 г ( 0 05 г-моля) солянокислого анилина ( в 30 мл воды), 5 6 мл концентрированной соляной кислоты и 3 45 г ( 0 05 г-моля) нитрита натрия ( в 9 мл воды), находящемуся в охлажденном льдом и снабженном механической мешалкой стакане, добавляют 7 8 г ( 0 05 г-моля) 2-карбзтоксициклопентанона и при энергичном перемешивании из капельной воронки небольшими порциями вносят раствор 3 г едкого натра ( 0 075 г-моля) в 30 мл воды. Реакционная жидкость окрашивается в желтоватый и далее буровато-красный цвет, и на дно стакана оседает буровато-красный жидкий продукт реакции. По истечении трех часов перемешивания реакционная жидкость нейтральна на лакмус и не дает с р-нафтолом положительной реакции на свободное диазосоеди-нение. Маслянистый продукт реакции отделяют делительной воронкой, промывают один раз водой; при СТОЯНИЕ он постепенно превращается в кристаллическую массу оранжево-бурой окраски. [17]
Раствор хлористого n - хлорбензолдиазония, приготовленный обычным путем из 0 1 моля п-хлоранилина, прибавляют к ох лажденному до 0 раствору 0 1 моля N-шопропилимида малси-новой кислоты и 30 мл ацетона. Немедленно начинается выделение азота. В течение 30 мин смесь держат в бане со льдом, а затем нагревают ее до 35 - 40 и при этой температуре выдерживают 3 час, перемет иная раствор. После этого ацетон выпаривают в акууме и отделяют маслянистый продукт реакции. [18]
Раствор хлористого n - хлорбензолдиазония, приготовленный обычным путем из ОД моля n - хлоранилина, прибавляют к охлажденному до 0 раствору 0 1 моля N-изопропилимида малеи-новой кислоты в 30 мл ацетона. II), после чего, чтобы раствор стал гомогенным, приливают достаточное количество ацетона или воды. Немедленно начинается выделение азота. В течение 30 мин смесь держат в бане со льдом, а затем нагревают ее до 35 - 40 и при этой температуре выдерживают 3 час, перемешивая раствор. После этого ацетон выпаривают в вакууме и отделяют маслянистый продукт реакции. [19]
С помощью капельной воронки в реакционную колбу медленно вводят эфирный раствор дибромстеариновой кислоты, полученной так, как это указано выше. Аммиаку дают испариться, пока не останется сухое по виду твердое вещество, а затем прибавляют 1 л воды. Смесь нагревают до 60 - 70 в атмосфере азота ( примечание 3) и затем подкисляют, для чего прибавляют избыток ( 50 мл) концентрированного йодного раствора соляной кислоты. Водный слой удаляют путем сифонировання, а органический слон промывают четырьмя порциями по 500 мл горячей ( 60) воды. Каждый раз водный слон отделяют с помощью сифона. После четвертого промывания полученному маслянистому продукту реакции дают затвердеть, охлаждая колбу в бане со льдом, а оставшуюся воду сливают. [20]