Первое прокаливание

Cтраница 1

Первое прокаливание проводят в течение 10 - 15 мин с момента достижения указанной температуры. Если за это время остаток не побелеет, чашку охлаждают и смачивают содержимое ее несколькими каплями дистиллированной воды. Подсушивают остаток на водяной бане и снова ставят в муфельную печь. [1]

Первое прокаливание проводят в течение 60 мин, повторное - 30 мин. Охлаждение тигля в эксикаторе должно продолжаться не более 20 - 30 мин, каждый раз одно и то же время. [2]

Продолжительность первого прокаливания - 30 мин. [3]

Продолжительность первого прокаливания 30 мин, повторного - 20 мин. [4]

Продолжительность первого прокаливания - 30 мин. [5]

После первого прокаливания продукт размалывали, отмывали от галогенидов, снова активировали медью ( концентрация 5 - 10 - 4 %) и вторично прокаливали в инертной среде или под слоем сульфида цинка, смешанного с серой, при температуре 350 - 750 С. В этом случае марганец вводят только на первой стадии прокаливания, а медь-на обеих стадиях. [6]

Оюлен фильтр, произведено первое прокаливание и взвешивание осадка - 2 часа. [7]

Эксикатор и вкладыш к нему. [8]

Допустим, вес тигля после первого прокаливания в продолжение часа оказался равным 12 2154 г. После взвешивания тигель прокалили еще 15 - 20 минут, дали ему остыть в эксикаторе, а затем взвесили второй раз. Вес тигля после второго прокаливания оказался равным 12 2132 г. Разность между первым и вторым взвешиванием составляет 0 0022 г; так как она больше 0 0002 г, тигель прокалили еще 15 - 20 минут и охладили в эксикаторе. [9]

Прокаленный сульфат бария плохо растворим в щелочном растворе ЭДТА; при необходимости использовать этот метод очистки первое прокаливание в платиновом тигле обычно не проводят. [10]

Отгонке в этом случае должно предшествовать определение потери при прокаливании; тем самым вводится основное ограничение в применении этого метода - состав нелетучих веществ не должен изменяться, когда остаток после отгонки кремния снова прокаливают при той же температуре, какая применялась в первом прокаливании. Таким образом, малые количества сульфидов, если они присутствуют, будут, по всей вероятности, превращены в окислы при первом прокаливании и потому не вызовут ошибки. Но если проба содержит элементы, образующие неразлагаемые прокаливанием сульфаты ( щелочные и щелочноземельные металлы), то это приводит к неверным результатам. [11]

Навеску породы в 1 г помещают в прокаленный фарфоровый тигель с крышкой и ведут прокаливание до постоянного веса сначала с закрытой крышкой, потом с открытой при невысокой температуре, доводя ее постепенно до требуемой для данной анализируемой породы. Первое прокаливание ведут в течение 30 - 40 мин, повторное нужно сократить до 15 - 20 мин. [12]

В патенте [80] сообщается о существенном улучшении стабильности цинксульфидного ЭЛ с синим свечением при двухстадийном прокаливании. Первое прокаливание проводили на воздухе в закрытом тигле или в инертной атмосфере при температуре 1000 - 1300 С в течение 1 - 4 ч; шихта содержала от 0 01 до 0 2 % меди и менее 15 % галогенидов. [13]

Промытый осадок подсушивают в сушильном шкафу, переносят слегка влажным в тигель, обугливают фильтр на пламени горелки и прокаливают при 900 - 1000 С до постоянной массы. Первое прокаливание проводят 25 - 30 мин, второе - 10 - 15 мин. [14]

Техника определения - в предварительно доведенном до постоянной массы тигле взвешивают около 2 - 3 г лимонной кислоты с погрешностью не более 0 0002 г. Осторожно озоляют лимонную кислоту и прокаливают в муфельной печи при температуре 600 - 800 С. После первого прокаливания охлаждают тигель и смачивают его содержимое тремя каплями 10 % - ного раствора нитрата аммония. Затем подсушивают и прокаливают тигель до постоянной массы. [15]

Страницы: 1 2