Cтраница 2
Отгонке в этом случае должно предшествовать определение потери при прокаливании; тем самым вводится основное ограничение в применении этого метода - состав нелетучих веществ не должен изменяться, когда остаток после отгонки кремния снова прокаливают при той же температуре, какая применялась в первом прокаливании. Таким образом, малые количества сульфидов, если они присутствуют, будут, по всей вероятности, превращены в окислы при первом прокаливании и потому не вызовут ошибки. Но если проба содержит элементы, образующие неразлагаемые прокаливанием сульфаты ( щелочные и щелочноземельные металлы), то это приводит к неверным результатам. [16]
Никель ic присадкой магния ( марка НМ в виде сплава В) характеризуется более сильной восстановительной способностью и высокой скоростью диффузии магния из керна в область контакта между покрытием и подложкой. Он также дает прослойку с высоким сопротивлением ( MgO), которая, однако, в отличие от кремнистого никеля образуется во время первого прокаливания катода при откачке ( вследствие леткой испаряемости магния) и сравнительно мало меняется в процессе срока службы. Это в некоторой степени повышает стабильность параметров и надежность приборов в процессе срока службы. [17]
Осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр, промывают 6 - 8 раз горячей дистиллированной водой и озоляют в предварительно прокаленном и взвешенном фарфоровом тигле при температуре 700 - 800 С в муфельной печи. Прокаливание ведут до постоянства веса осадка. Первое прокаливание проводят в течение 40 мин. [18]
Осадок прокаливают в муфельной печи при. С, при температуре, выше 800 осадок разлагается на ВйО и SCTj. Продолжительность первого прокаливания - 30 мин. [19]
После удаления кремкислоты плавиковой кислотой эти металлы оказываются в остатке уже в виде сульфатов. При желании избежать этой ошибки следует сначала, перед первым прокаливанием, обработать остаток серной кислотой, выпарить досуха, прокалить при 800 С и взвесить, потом обработать, смесью плавиковой и серной кислот и повторить прокаливание и взвешивание остатка. [20]
Сульфаты ui OHHOseMej ьных металлов в присутствии кремнекислоты очень медленно реагируют с последней при температурах выше 800 С с образованием силикатов и выделении SCV После удаления кремнекислоты плавиковой кислотой эти металлы оказываются в остатке уже в виде сульфатов. При желании избежать этой ошибки, следует сначала, перед первым прокаливанием обработать остаток серной кислотой, выпарить досуха, прокалить при 800 и взвесить, потом обработать смесью плавиковой и серной кислот и повторить прокаливание и взвешивание остатка. [21]
Сульфаты щелочноземельных металлов в присутствии кремнекислоты очень медленно реагируют с последней при температурах выше 800 С с образованием силикатов и выделении SCV После удаления кремнекислоты плавиковой кислотой эти металлы оказываются в остатке уже в виде сульфатов. При желании избежать этой ошибки, следует сначала, перед первым прокаливанием обработать остаток серной кислотой, выпарить досуха, прокалить при 800 и взвесить, потом обработать смесью плавиковой и серной кислот и повторить прокаливание и взвешивание остатка. [22]
Иногда может появиться необходимость определения элементов, присутствующих в кварце, халцедоне и других минералах, богатых креы-некислотой. В таких случаях, когда содержание этих примесей в анализируемом минерале незначительно, удобнее определять сначала кремний косвенным методом, отгонкой с плавиковой и серной кислотами, вместо значительно более длительного способа, который обычно применяется. Отгонке в этом случае должно предшествовать определение потери при прокаливании; тем самым вводится ссновное ограничение в применении этого метода-состав нелетучих веществ не должен изменяться, когда остаток после отгонки кремния снова прокаливают при той же температуре, какая применялась в первом прокаливании. Таким образом, малые количества сульфидов, если они присутствуют, будут, по всей вероятности, превращены в окислы при первом прокаливании и потому не вызовут ошибки. Но если проба содержит элементы, образующие неразлагаемые прокаливанием сульфаты ( щелочные и щелочноземельные металлы), то это приводит к неверным результатам. [23]
В прокаленный до постоянной массы тигель возьмите 2 - 5 г тщательно перемешаниого исследуемого материала, взвесьте на аналитических весах, закройте тигель крышкой, поставьте на электрическую плитку для озоления. Если после первого прокаливания в золе обнаружатся несгоревшие углистые частички, то в тигель добавьте несколько капель 3 % - ной перекиси водорода Н20г или горячей воды, выпарите досуха и продолжайте прокаливать. [24]
В прокаленный до постоянной массы тигель возьмите 2 - 5 г тщательно перемешанного исследуемого материала, взвесьте на аналитических весах, закройте тигель крышкой, поставьте на электрическую плитку для озоления. Если после первого прокаливания в золе обнаружатся несгоревшие углистые частички, то в тигель добавьте несколько капель 3 % - ной перекиси водорода Н2О2 или горячей воды, выпарите досуха и продолжайте прокаливать. [25]
Иногда может появиться необходимость определения элементов, присутствующих в кварце, халцедоне и других минералах, богатых креы-некислотой. В таких случаях, когда содержание этих примесей в анализируемом минерале незначительно, удобнее определять сначала кремний косвенным методом, отгонкой с плавиковой и серной кислотами, вместо значительно более длительного способа, который обычно применяется. Отгонке в этом случае должно предшествовать определение потери при прокаливании; тем самым вводится ссновное ограничение в применении этого метода-состав нелетучих веществ не должен изменяться, когда остаток после отгонки кремния снова прокаливают при той же температуре, какая применялась в первом прокаливании. Таким образом, малые количества сульфидов, если они присутствуют, будут, по всей вероятности, превращены в окислы при первом прокаливании и потому не вызовут ошибки. Но если проба содержит элементы, образующие неразлагаемые прокаливанием сульфаты ( щелочные и щелочноземельные металлы), то это приводит к неверным результатам. [26]
Добавляют достаточное количество раствора сульфата магния, соответствующее 60 мг магния, перемешивают и выпаривают досуха. Нагревают на песочной бане до прекращения выделения паров серного ангидрида, затем осторожно нагревают над горелкой до нового выделения паров серного ангидрида и, наконец, энергично нагревают над полным пламенем горелки до полного удаления паров. Смачивают остаток - 10 мл воды, закрывают и нагревают на кипящей водяной бане. Споласкивают и удаляют крышку, разрушают остаток и выпаривают суспензию досуха. Повторяют прокаливание для удаления серного ангидрида, который мог остаться от первого прокаливания. [27]
Первый из этих рисунков показывает, что скорость восстановления уменьшается по мере увеличения степени спекания образца. Скорость максимальна для порошка и уменьшается, если порошок спрессовать в таблетку. Дополнительное нагревание таблетки вызывает еще большее понижение скорости. Особенно заметным эффект уменьшения скорости становится тогда, когда таблетка изготовлена из непрокаленной окиси никеля, а затем прокалена. В последнем случае прокаливание, осуществленное при той же-температуре, что и для трех других образцов, вызвало более сильное спекание, чем в случае, когда частицы порошка были спрессованы до первого прокаливания. Из рис. 6.1 видно также, что прекращение восстановления практически происходит на все более и более низких степенях превращения. Этот эффект, несомненно, следствие того, что для более компактных образцов-первичное зародышеобразование в более глубоких частях образца сильно заторможено в силу диффузионных затруднений. [28]
Так как Са2 определяют в виде СаО, который легко поглощает из воздуха СО2, то прокаленный осадок взвешивают в закрытом тигле. Для этого предварительно прокаливают до постоянной массы фарфоровый тигель с плотно прилегающей крышкой. Фильтр с осадком сначала нагревают в открытрм тигле, чтобы бумага обуглилась, ко не воспламенилась. По окончании обугливания фильтра пламя усиливают. Закрытый тигель после охлаждения в эксикаторе с концентрированной серной кислотой, но не с хлоридом кальция, взвешивают. Взвешивание осадка СаО после первого прокаливания является только предварительным. Тигель с осадком вторично прокаливают так же, как и первый раз. [29]