Cтраница 4
Пробу ( 1 г), высушенную до постоянного веса при температуре 105 С, помещают в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, который нагревают на электроплитке в течение 20 - 30 мин, а затем переносят в муфель, где прокаливают около 40 мин при температуре 1000 С. Затем тигель вынимают, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и ставят снова в муфель на 30 мин для повторного прокаливания. [46]
Прокаленная почва гигроскопична и энергично поглощает водяные пары из воздуха. Поэтому сначала взвешивают тигель с прокаленной почвой с точностью сотых долей грамма, а затем уточняют вес при взвешивании после повторного прокаливания. [47]
После этого тигли или лодочки с зольным остатком вынимают щипцами из муфеля, охлаждают сперва на воздухе в течение 5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. После этого производят контрольные получасовые прокаливания тиглей или лодочек с зольным остатком, повторяя их до тех пор, пока убыль массы при повторном прокаливании не станет менее 0 001 г. Когда изменение массы в сторону уменьшения станет менее 0 001 г, испытание заканчивают и для расчета принимают последнее значение; в случае увеличения массы принимают предыдущее значение. [48]
Однако полученный таким способом диоксид кремния всегда содержит известные количества оксидов железа, алюминия, титана и фосфора вследствие соосаждения их солей с осадком кремниевой кислоты. Чтобы определить массу примесей, взвешенный осадок обрабатывают смесью HF и НгЗО в результате чего SiO2 образует летучий Sip4, а в тигле после испарения кислот и его повторного прокаливания остаются только оксиды соосажденных элементов. Тигель вместе с небольшим остатком сохраняют для следующего определения. [49]
С в течение 1 ч, помещают в эксикатор для охлаждения и взвешивают. Прокаливание ведут до постоянной массы. Повторные прокаливания длятся 20 - 25 мин. [50]
Когда прокаливание заканчивают, тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем вновь прокаливают в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают. Повторные прокаливания продолжают до тех пор, пока разница в массе между двумя последними взвешиваниями будет не больше 0 0005 г. Найденную массу золы выражают в процентах по отношению к массе навески. [51]