Промывание - продукт
Cтраница 2
Электролиз проводится в ванне, применяемой для электрофторирования уксусного ангидрида. При электролизе раствора 225 г тетрагидропирана в 2 л безводного фтористого водорода постоянным током при разности потенциалов 4 - 6 в и анодной плотности тока 0 02 а / см2 при 0 и атмосферном давлении в течение 28 часов на дне ванны собирается 98 г тяжелых жидких продуктов. После промывания продуктов фторирования водно-щелочным раствором и водой и последующего фракционирования выделяется 66 г перфтортетрагидропирана; темп. [16]
При действии иода на крепкий раствор МНз выделяется темно-коричневый осадок так называемого йодистого азота, представляющий собой в действительности соединение Шз с переменным количеством аммиака ( или продукт неполного замещения водородов последнего на иод) Медно-красные игольчатые кристаллы состава М1з МНз были выделены и в индивидуальном состоянии. Они взрываются уже при нагревании выше 26 С. После промывания продуктов реакции водой остается черный осадок МЬ. Йодистый азот крайне неустойчив и в сухом виде взрывается от малейшего прикосновения. [17]
Окись графита получают обычно, действуя на графит сильно окисляющими веществами: а) смесью концентрированной азотной и серной кислот; б) смесью дымящей азотной кислоты с хлоратом калия КС1О3 или перманганатом калия KMnCU. Реакция требует много дней, и о ходе ее можно судить по ослаблению черного цвета графита и переходу его в коричневый и желтый. После продолжительного промывания продукта водой получают окись графита. [18]
Прибавление С6Н5СОС1 производилось постепенно при взбалтывании содержимого колбы, которое при этом заметно разогревалось. Дальнейшая обработка происходила, как было указано выше, и заключалась в промывании продукта реакции водой, в удалении бензола и осаждении спиртом. [19]
Бензол-1 4 - Hz - 34 5 г ( 0 22 моля) 1-бромбензола - 4 - Н2 реагируют с 6 г ( 0 25 г-атом) магния в 112 мл эфира. Получающийся раствор фенилмагнийбромида-4 - Н2 обрабатывают 13 8 г ( 0 69 моля) ВОДЫ-Н2. Бензол-1 4 - Н2 и эфир отделяют перегонкой и разделяют фракционированием; последние следы эфира удаляют промыванием продукта концентрированной соляной кислотой. [20]
Эту реакцию сильно катализирует имидазол ( II, 27 - 30; V, 208); в его присутствии взаимодействие осуществляется за 18 час при 40 ( выход 85 - 99 %); рацемизация незначительная. Наиболее подходящими растворителями является диоксан и ДМФА. Наилучшие результаты получены при использовании в качестве N-защитных групп карбобензокси - или m / жт-бутоксикарбонильной группы. Образующиеся в реакции дифенилфосфит и фенол легко удалить промыванием продукта водой и эфиром. [21]
Эту реакцию сильно катализирует имидазол ( II, 27 - 30; V, 208); в его присутствии взаимодействие осуществляется за 18 час при 40 ( выход 85 - 99 %); рацемизация незначительная. Наиболее подходящими растворителями является диоксан и ДМФА. Наилучшие результаты получены при использовании в качестве N-защитных групп карбобензокси - или m / жт-бутоксикарбонильной группы. Образующиеся в реакции дифенилфосфит и фенол легко удалить промыванием продукта водой и эфиром. [22]
К 14 г калиевой соли ацетилендикарбоновой кислоты ( 0 021 моля) ( примечание 1), частично растворенной в 15 мл воды - Н, добавляют отдельными порциями при охлаждении и перемешивании 2 г натрия, растворенного в 20 мл ртути. Затем смесь перемешивают в течение 1 часа. Колбу вместе с ее содержимым размельчают в металлической ступке и производят экстракцию безводным эфиром в аппарате Сокслета. После испарения эфира его заменяют бензолом, который используют-для фильтрования и промывания продукта. [23]
К 9 г нитрата натрия в стакане на 50 мл добавляют 10 мл 10 % - ной платинохлористоводородной кислоты. Смесь осторожно выпаривают досуха, не допуская плавления нитрата натрия. Полученную сухую соль всю сразу добавляют к 100 г предварительно нагретого в стакане емкостью 400 мл до 520 нитрата натрия, после чего нагрев прекращают. При смешении немедленно происходит выпадение осадка окисла, имеющего оливково-коричневый цвет. Массу охлаждают и нитрат натрия удаляют промыванием продукта примерно двумя литрами воды. Окись платины отделяют фильтрованием суспензии через бумажный фильтр на бюхнеровской воронке, тщательно промывают водой, не допуская подсыхания до завершения промывки. [24]
 |
Схема аппаратуры для проведения простых реакций аммонолиза. [25] |
В колбочку А помещают навеску исходного вещества и затем туда конденсируют аммиак. К переходнику В с пористой стеклянной пластинкой подсоединяют маленькую колбочку С. Такая конструкция позволяет путем вращения всего реакционного сосуда вокруг оси шлифа 1, производимого после быстрого удаления охлаждающей бани, проводить декантацию или фильтрование раствора кз А в В. При этом раствор не соприкасается с нагретыми частями аппаратуры. Растворитель ( NH3) может быть перегнан обратно из С в Л и затем снова использован для промывания продукта в А. [26]
Страницы: 1 2