Промывание - фильтр
Cтраница 2
Металлический алюминий облучают дейтронами и растворяют в горячем 10 % - ном растворе едкого натра. Получившийся при облучении Mg27 образует при этом радиоколлоид. После промывания фильтра 5 % - ным раствором едкого натра и дестиллированной водой на фильтре сохраняется не менее 90 % образовавшегося Mg27, и с него полностью удаляется алюминий и едкий натр. [16]
После нескольких часов стояния осадок отфильтровывают и промывают. Затем осадок растворяют на фильтре в небольшом объеме 10 % - ного аммиака, и раствор собирают в предварительно прокаленную и взвешенную фарфоровую чашечку. По промывании фильтра аммиаком раствор выпаривают досуха и осторожно прокаливают; при этом осадок приобретает синий цвет. [17]
К промытому осадку прибавляют постепенно 10 ил раствора железо-аммиачннх квасцов до полного растворения осадка. Раствор фильтруют и отсасывают и, чтобы на фильтре совершенно не осталось следов закиси меди, фильтр промывают 2 - 3 раза раствором железо-аммиачных квасцов, по 2 - 3 мл и еще несколько раз холодной дистиллированной водой. По окончании промывания фильтра к жидкости в колбе тотчас же прибавляют I мл раствора фенилантраниловой кислоты ( индикатора) и титруют 0 1н раствором бихромата калия до перехода буровато-зеленой окраски в вишнево-фиолетовую. Проводят контрольный опыт - для этого к 20 мл железо-аммиачннх квасцов приливают 20 - 30 мл дистиллированной воды, прибавляют I мл фенилантраниловой кислоты и титруют 0 1н раствором бихромата калия. [18]
 |
Схема опытной установки обесфеноливания методом WEV. [19] |
При регенерации сначала из вофатита водным раствором метанола удаляется вода, задержанная им; концентрация поступающего метанола при этом постепенно увеличивается. Десорбция проводится более концентрированным метанолом, а окончательная десорбция - чистым метанолом. Адсорбированный метанол удаляется промыванием фильтра водным раствором метанола, концентрацию которого при этом постепенно снижают. Чтобы производительность фильтра была постоянной и в очищенной воде содержалось минимальное количество фенолов, необходимо удалять из вофатита все адсорбированные вещества. [20]
Для этого, струю промывной жидкости из промывалки направляют в воронку, обводя ею края фильтра. Осадок осторожно смывают вниз. Когда фильтр будет наполнен водой примерно наполовину своего объема, прекращают добавление промывной жидкости и дают ей полностью стечь с фильтра. Промывание фильтра начинают с верхнего края фильтровальной бумаги. [21]
В случае концентрированных растворов следует пользоваться обоими микрометрическими винтами - одним за другим, а иногда приходится также применять тонкие стеклянные пластинки. Время, необходимое для адсорбционного анализа, естественно, во многом зависит от величины удерживаемого объема, так как скорость прохождения раствора через фильтр диаметром в 10 мм не должна превышать 0 5 мл в минуту. Сборка прибора перед опытом требует 10 - 15 мин. Время промывания фильтра не было учтено, так как одновременно можно выполнять какую-либо другую работу. Нормальная продолжительность опыта равна 1 - 2 час. [22]
При каждом определении проводят контрольный опыт и израсходованное в нем количество раствора едкого натра вычитают из количества, израсходованного при основном определении. Полученная величина является числом Рейхерта-Мейсля. После того как с фильтра стечет весь дестиллят, фильтр промывают три раза водой, каждый раз по 15 мл, наполняя фильтр до краев. Вода для промывания фильтра предварительно используется для ополаскивания колбы, холодильника, измерительного цилиндра. Постоянное соотношение между числом Рейхерта-Мейсля и числом Поленске, существующее для чистого животного масла, изменяется от добавления посторонних жиров. [23]
К промытому осадку прибавляют постепенно 10 мл раствора железо-аммиачных квасцов до полного растворения осадка. Раствор фильтруют и отсасывают и, чтобы на фильтре совершенно не осталось следов закиси меди, фильтр промывают 2 - 3 раза раствором железо-аммиачных квасцов по 2 - 3 мл и еще несколько раз холодной дистиллированной водой. По окончании промывания фильтра к жидкости в колбе тотчас же прибавляют I мл раствора фенилантраниловой кислоты ( индикатора) и титруют 0 1н раствором бихромата калия до перехода буровато-зеленой окраски в вишнево-фиолетовую. Проводят контрольный опыт - для этого к 20 мл железо-аммиачных квасцов приливают 20 - 30 мл дистиллированной воды, прибавляют I мл фенилантраниловой кислоты и титруют 0 1н раствором бихромата калия. [24]
В колбу добавляют из делительной воронки 50 мл 50 % - ного раствора NaOH, а затем 25 мл дистиллированной воды. По окончании гидролиза подачу воды в обратный холодильник прекращают и дают возможность содержимому колбы перегоняться; пары конденсируются в нисходящем холодильнике, и дистиллят стекает в стакан-приемник. В приемник собирают 300 мл дистиллята, а затем добавляют 0 2 г целита - средства для фильтрования, тщательно перемешивают содержимое стакана для осветления дистиллята и удаления мути, которая может появиться из-за присутствия летучих веществ, способных перегоняться с водяным паром. В том и другом случае для промывания фильтра используют минимальное количество воды, так, чтобы общий объем дистиллята и промывных вод не превышал 40 мл. [25]
Растворенный в воде кислород удаляют в термических деаэраторах и вакуумных дегазаторах. При пропускании воды через фильтры из стальной стружки кислород окисляет железо. Образующийся шлам, состоящий из оксида железа ( III), удаляют при промывании фильтра. [26]
Когда весь осадок перенесен на фильтр, приступают к его промыванию на фильтре. Для этого струю промывной жидкости из промывалки направляют в воронку, обводя ею края фильтра. Осадок осторожно смывают вниз. Когда фильтр будет наполнен водой примерно наполовину своего объема, прекращают добавление промывной жидкости и дают ей полностью стечь с фильтра. Промывание фильтра начинают с верхнего края фильтровальной бумаги. [27]
Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы содержание в ней мышьяка было в пределах от 0 01 до 0 08 мг; к воде прибавляют разбавленную ( 1: 1) азотную кислоту до кислой реакции и, сверх того, 1 мл; вливают 0 5 мл 10 % - ного раствора квасцов и кипятят несколько минут. Затем, сняв с огня, осторожно нейтрализуют раствор аммиаком до слабого запаха, перемешивают и снова нагревают до кипения. Выпавшую гидроокись железа, сорбировавшую весь мышьяк из взятой пробы, отфильтровывают через маленький фильтр и растворяют на фильтре, обливая его горячей разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой и собирая раствор в плоскодонную пробирку емкостью 20 мл. Фильтр промывают той же кислотой. Всего на растворение осадка и промывание фильтра должно быть израсходовано не более 6 - 7 мл соляной кислоты. [28]
Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы содержание в ней мышьяка было в пределах 0 01 - 0 08 мг; к воде прибавляют азотную кислоту до кислой реакции и, сверх того, 1 мл; вливают 0 5 мл раствора квасцов и кипятят несколько минут. Затем, сняв с огня, осторожно нейтрализуют раствор аммиаком до слабого запаха, перемешивают и снова нагревают до кипения. Выпавшую гидроокись железа, захватившую весь мышьяк из взятой пробы, отфильтровывают через маленький фильтр и растворяют на фильтре, обливая его горячей разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой и собирая раствор в плоскодонную пробирку емкостью 20 мл. Фильтр промывают той же кислотой. Всего на растворение осадка и промывание фильтра должно быть израсходовано не более 6 - 7 мл соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют 1 - 2 мл раствора сульфата меди ( медь служит катализатором в реакции восстановления мышьяка до элементарного состояния) и 5 мл раствора гипофос-фита натрия. [29]
Затем к раствору уксуснокислых солей, находящемуся в поглотительной колбочке, прибавляют 5 мл медного раствора и после перемешивания сполна превращают желтый сернистый кадмий в черную сернистую медь. Благодаря прибавленной вместе с сернокислой медью серной кислоте уксуснокислые соли превращаются в сернокислые, что облегчает последующее промывание фильтра. Фильтруют через беззольный фильтр, промывают слабо подкисленной теплой водой. Промывание надо считать законченным, когда фильтрат при прибавлении сероводородной воды больше не окрашивается в темный цвет. В предварительно взвешенном фарфоровом тигле сернистую медь превращают в окись меди прокаливанием, которое сначала ведут при низкой температуре, а затем в течение нескольких минут - при красном калении. Под конец короткое время нагревают очень сильно, чтобы сернокислую медь, которая могла образоваться, тоже перевести в окись меди. Умножением найденного веса СиО на 0 4041 ( lg 0 60649 - 1) получают вес всей серы, улетучивающейся при растворении железа. [30]
Страницы: 1 2 3