Cтраница 4
Для получения свободного триметиламина [690] берут реакционную смесь в том виде, как она получается по вышеописанному, до отгона триметиламина со щелочью. В колбу вставляют капельную воронку и отводную трубку, ведущую в колонку с натронной известью. Холодильник Штоль-ценберга соединен с погруженной в охлаждающую смесь двухлитровой склянкой, в которую залито 1000 мл абсолютного спирта. К ней присоединена стоящая в холодной воде склянка Вульфа, в которую залито 150 мл абсолютного спирта. Не абсорбирующийся триметиламин должен пробулькивать через этот спирт. В конце этого агрегата находится трубка с натронной известью. В том случае, когда применяется вода, трубка с натронной известью излишня, но колонка с натронной известью сохраняется, так как в ней задерживаются загрязнения. Вышеописанный раствор 1100 г NaOH в 2 л воды приливают таким образом, чтобы после вытеснения воздуха из холодильника Штольценберга стекала длительная струя капель, но чтобы в склянке Вульфа практически не появлялось пузырьков воздуха. Сначала натровую щелочь надо приливать очень осторожно, затем скорость ее добавления можно увеличить. Время от времени колбу с растворителем взбалтывают, так как на поверхности растворителя образуется слой триметиламина, который переходит в раствор только при взбалтывании. Эта операция продолжается 3 - 4 часа. Под конец снова нагревают в течение 15 мин. В первой склянке получают около 1470 г 32-проц. Следовательно, выход достигает примерно 90 % от теоретического. Как следует из вышеприведенной прописи получения солянокислого триметиламина, раствор совершенно чист. [46]