Cтраница 2
Галоидопроизводные дибензпиренхинона, например дибромпроизводное дибензпиренхинона - кубовый золотисто-желтый КХ и дихлорди-бромпроизводное дибензпиренхинона - индантрен желтый для печати ГОВ10, дают окраски несколько более красноватых оттенков. [16]
Красители этой группы можно рассматривать как продукты конденсации двух молекул антрона, в результате которой образуются дибензпиренхинон и антантрон. [17]
Циклизация по Шоллю с хлористым алюминием или серной кислотой, являющаяся одной из стадий в производстве кубовых красителей типа дибензпиренхинона и карбазола, использовалась также для подтверждения строения полициклических хинонов. [18]
Циклизация по Шоллю с хлористым алюминием или серной кислотой, являющаяся одной из стадий в производстве кубовых красителей типа дибензпиренхинона и карбазола, использовалась также для подтверждения строения полициклических хинонов. [19]
Полициклические моно - и дикетоны, аналогичные антрахинону, но с большей конденсированной кольцевой системой, а именно бензан-трон, бензонафтон, дибензпиренхинон, изодибензантрон и пиран-трон, лучше всего сульфируются следующим образом: вначале при низкой температуре получают аддукты с S03 и затем, нагревая до 180 С в течение 3 ч [257], превращают их в результате перегруппировки в сульфокислоты. Прямое сульфирование серным ангидридом при повышенной температуре дает плохие результаты. Антрахинон образует аналогичные аддукты [88], однако их перегруппировка в сульфокислоты не изучена, поскольку, как уже указывалось, прямое сульфирование при 170 С проходит удовлетворительно. [20]
В броматор загружают из мерника слабый олеум, затем медленно, небольшими порциями, сухой молотый дибензпирен-хиион, при охлаждении, и размешивают массу длительное время до полного растворения дибензпиренхинона. [21]
Аппаратурное оформление процессов хлорной очистки и хлорирования кубовых красителей имеет много общего. Примером может служить производство кубового золотисто-желтого КХ, в котором после стадии бромирования дибензпиренхинона, бисуль-фитной очистки и фильтрации выполняется хлорная очистка. В чугунном аппарате готовят щелочно-содовый раствор, затем загружают пасту красителя, содержимое аппарата нагревают до 80 - 90 и пропускают хлор через барботер в нижнюю часть аппарата, перемешивая массу мешалкой. [22]
Бромирование диб е н з п и р ея х и н о н а проводят в чугунном эмалированном аппарате ( броматоре) с эмалированной якорной мешалкой, паро-водяной рубашкой и холодильником. В броматор загружают из мерника слабый олеум, затем медленно, небольшими порциями, сухой молотый дибензпирен-хинон, при охлаждении, и размешивают массу длительное время до полного растворения дибензпиренхинона. [23]
Он получается бронированием Кубового золотисто-птого ЖХ бромом в присутствии катализатора - иода. Броми-шние ведут в среде олеума или хлорсульфоновой кислоты. Кубовый золотисто-желтый КХ дает очень прочные оранжево-лтые окраски. Он прочнее небромированного дибензпиренхинона геньше ослабляет волокно. Применяется для крашения и печати хлопку, вискозе и натуральному шелку. [24]
При этом наряду с 1 5-дибензоилнафталином образуется изомерный 1 8-дибензоилнафталин. Для отделения от него производят перекристаллизацию смеси из хлорбензола. Смесь изомеров вносят в хлорбензол и для растворения и обезвоживания нагревают ( с отгонкой воды) до 132 - 135 С, затем медленно ( 6 ч) охлаждают раствор до 60 С и быстро - до 30 С. При таком режиме 1 5-изомер выкристаллизовывается в хорошо фильтрующемся виде, а 1 8-изомер остается в маточнике. Изомер отфильтровывают, промывают хлорбензолом, отгоняют остаток хлорбензола с водяным паром и высушивают. Сухой измельченный дикетон вносят в эмалированный аппарат с расплавом хлористого алюминия и хлористого натрия при 125 - 130 С, размешивают 30 мин и в течение 6 - 7 ч при 125 - 132 С добавляют окислитель - динитрохлорбензол. Процесс циклизации 1 5-дибензоилнафталина экзотермичен, для отвода тепла в рубашку аппарата подается вода с температурой 80 - 85 С. Динитрохлорбензол, применяемый в качестве окислителя, не только восстанавливается в диамин, но одновременно за счет образующегося в реакционной массе хлористого водорода в присутствии окислителя хлорируется, так что в конечном счете образуются продукты типа 1 3 5-трихлор - 2 4-фени-лендиамина. Дибензпиренхинон - Кубовый золотисто-желтый ЖХ выделяют разбавлением реакционной массы водой, подкисленной серной кислотой, в аппарате, футерованном кислотоупорной плиткой, при 60 - 65 С и очищают, окисляя примеси гипохлоритом натрия ( пропуская хлор через суспензию красителя в растворе едкого натра при 75 - 95 С), а затем переосаждая из куба. Для этого краситель восстанавливают гидросульфитом в 10 % - ном растворе едкого натра при 60 - 65 С в лейкосоеди-нение и окисляют последнее продувкой воздуха при 70 - 80 С. Куб окрашен в вишнево-красный цвет. [25]