Cтраница 4
Итак, спектрофотометры появились раньше, чем приборы со щелью варьируемой ширины, предназначенные для рутинных анализов. [46]
Существенные преимущества использования инструментальных методов в ТСХ по сравнению с ручными, особенно в области массовых рутинных анализов, дают основание говорить о начале нового этапа в развитии ТСХ. Широко известным является метод оптического сканирования. Перспективны непрерывные хроматографические методы, развитие которых приведет к разработке лабораторных и промышленных автоматических тонкослойных хроматографов. [47]
Использование колонки и более совершенная подготовка имеют важное значение при холодном прямом вводе в колонку при рутинных анализах. Есть несколько причин рекомендовать установку предколонки. Во-первых, ее фокусирующие эффекты ( эффект растворителя, криофокусирование и фокусирование стационарной фазы) предотвращают уширение хроматографических полос, которое обычно происходит при вводе больших объемов неполярных растворителей, либо даже при дозировании малых количеств полярных растворителей. Во-вторых, она удерживает нелетучие вещества подобно стеклянному вкладышу при режиме работы без деления потока. [48]
Наряду с анализаторами, основанными на прямых потенцио-метрических измерениях в потоке анализируемых жидкостей, заметную роль в практике рутинного анализа играют автоматические титраторы. Дело в том, что прямые методы не обеспечивают необходимой точности анализа ( это особенно важно при определении больших концентраций ионов) и возможности определения достаточно большого числа ионов. В методе автоматического титрования, как и вообще в потенциометрическом титровании, важную роль играют аналитические характеристики сенсора - индикатора как всего процесса титрования, так и его конечной точки. Стабильность потенциала электрода во времени, линейность функции отклика, подчинение ее уравнению Нернста, высокая чувствительность - эти требования к ионоселективным электродам являются важнейшими при решении вопроса о возможности применения их в автоматических титраторах. Наряду с перечисленными требованиями к датчикам при автоматическом титровании возникает ряд специфических проблем: необходимость создания устройств, обеспечивающих точное фиксирование объема вводимого в анализируемый раствор титранта; надежная индикация конечной точки титрования; автоматизация расчета результатов анализа. [49]
Такие методы характеризуются хорошей точностью ( например, гравиметрические), однако они длительны и, следовательно, непригодны для рутинного анализа. К этой же группе можно отнести ряд титриметри-чеоких методов, часто применяемых в практике анализа вследствие их простоты. В этих случаях наиболее правильными можно считать такие результаты анализа, когда найденное среднее значение не противоречит истинному содержанию или равно 100 % при анализе особо чистых веществ, причем оценка статистической значимости проводится соответствующим методом, например, по критерию Стьюдента, с применением стандартного отклонения. [50]
Наконец, приходится считаться с тем, что при удлинении колонки соответствующим образом увеличивается длительность анализа, что нежелательно при проведении рутинных анализов, а также неблагоприятно сказывается на чувствительности определения микроколичеств веществ с большим временем удерживания. [51]